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2,6-二氟吡啶廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠和染料的生產(chǎn);是農(nóng)藥化學(xué)品的重要的中間體,用于制備除草劑和殺蟲劑,具有重要的藥用價值和發(fā)展前景。2,6-二氟吡啶可由2,6-二氯吡啶氟代后得到。
向500L搪瓷釜中,向體系中一次性抽入252.2kg環(huán)丁砜(1g/4ml)和2,6-二氯吡啶50kg(1.0eq),然后一次性加入43.2g氟化鉀(2.2eq)和1.5kg18-冠醚-6(3%),攪拌20min,然后將體系溫度加熱至180~188℃,并于180~188℃下反應(yīng)6h,產(chǎn)物在反應(yīng)過程中通過蒸餾的方式轉(zhuǎn)移出反應(yīng)體系,以此驅(qū)動反應(yīng)完成,餾分經(jīng)水洗,分液,有機(jī)相干燥,抽濾后,濾液精餾,收集122~124℃下餾分,得產(chǎn)品30.4kg,收率78.2%,氣相色譜純度(GC):99.5%。
CN201711043007.1公開了一種制備6-氟-2-吡啶磺酰氯的方法,以2,6-二氟吡啶為起始物料,經(jīng)過無極硫化合物Na2S、NaHS或Na2Sx等物質(zhì)的硫化,制備得到過硫化物,然后過硫化物經(jīng)過氧化得到6-氟-2-吡啶磺酰氯。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200810154715.7一種2,6-二氟吡啶的合成方法
[2][中國發(fā)明]CN201711043007.1一種制備6-氟-2-吡啶磺酰氯的方法