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4-羥基苯硼酸是一種有機中間體,可由4-羥基苯硼酸三步制備得到??捎糜谂悸?lián)反應(yīng)。
制備4-羥基苯硼酸:
在100ml三口瓶中,加入17g(0.1mol)4-溴苯酚,16.5g(0.11mol)二甲基叔丁基氯 硅烷,30mlDMF,20ml三乙胺和0.1gDMAP。室溫反應(yīng)24小時。反應(yīng)完畢,加入等體積水和石油 醚,靜置分層,除去水相,水洗至中性,旋蒸除去溶劑,得到無色油狀液體。
在250ml三口瓶中,依次加入2.6g(0.11mol)Mg屑、一小顆粒晶體碘和50ml四氫呋喃。將28.70g(0.1mol)1-溴-4-[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅氧基]-苯和20ml四氫呋喃混合備用。滴加少量上述溶液,引發(fā)格氏反應(yīng)(如不能引發(fā),微微加熱以引發(fā)反應(yīng)),然后在攪拌下滴加剩余的溶液??刂频渭铀俣龋帽】販?,保持反應(yīng)溫度在35℃以下。滴畢,室溫攪 拌1小時。丙酮-液氮浴將體系冷卻至-65℃,滴加11.44g(0.11mol)硼酸三甲酯的60ml四氫呋喃溶液,溫度控制在-60℃。滴畢,攪拌自然升溫至-30℃,用濃鹽酸酸化至酸性(PH=1)。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入100ml乙酸乙酯,靜置分液,有機相用飽和食鹽水洗滌至中性,分出水相,有機相轉(zhuǎn)移至250ml三口瓶中,加入28.71g(0.11mol)四丁基氟化銨,室溫反應(yīng)24小時,反應(yīng)完畢。轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用飽和食鹽水至中性,分出水相,有機相旋蒸 除去溶劑,用石油醚重結(jié)晶得到白色固體。收率68%; 1H-NMR (500MHz, DMSO-d6): 7.58(d, 2H), 6.95(d, 2H), 5.35(s, 1H)。
CN201810963669.9提供一種造紙廢水高效處理劑,按照重量份計由以下成分制成:酞酰胺基二茂鐵類聚苯醚10-20份、介孔Ti-Al-O10-15份、改性聚醚胺30-40份;所述酞酰胺基二茂鐵類聚苯醚是由1,1'-二溴二茂鐵、4-羥基苯硼酸、4,5-二氯酞酰胺通過化學(xué)反應(yīng)制備而成。本發(fā)明制備得到的造紙廢水高效處理劑具有性能更加穩(wěn)定,廢水處理效果更好、效率更高,成本更加低廉,使用量更少,對環(huán)境污染更小,同時具備抗菌、抗污、抗腐蝕的優(yōu)點。
CN201710496208.0公開了一種光子晶體水凝膠淚糖傳感器;該傳感器由聚苯乙烯微球(PS)1,聚乙烯醇水凝膠(PVA)2,4-羥基苯硼酸(4-BBA)3,硬性角膜接觸鏡4制成。本發(fā)明的淚糖傳感器可用于直接佩戴,當(dāng)葡萄糖分子與4-BBA的苯硼酸基團結(jié)合后,使PVA發(fā)生皺縮和溶脹,帶動埋植在PVA凝膠內(nèi)的PS微球之間的光子帶隙發(fā)生改變,使相應(yīng)的衍射光波長發(fā)生改變,肉眼可見其顏色發(fā)生改變。該傳感器用于淚糖的檢測,具有安全、有效、無創(chuàng)、重復(fù)性好、便攜、直觀的優(yōu)點,檢測所得數(shù)據(jù)在全身葡萄糖水平的無創(chuàng)實時監(jiān)測提供科學(xué)客觀的依據(jù)。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310689152.2 含二苯乙炔基環(huán)戊二烯鐵鹽類雙光子吸收材料及制備方法
[2]CN201810963669.9一種造紙廢水高效處理劑及其制備方法
[3]CN201710496208.0光子晶體水凝膠淚糖傳感器