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生物柴油的氧化穩(wěn)定性能在其運(yùn)輸、貯藏、使用過程中倍受關(guān)注。生物柴油的氧化使其運(yùn)動(dòng)黏度、酸值、過氧化值發(fā)生改變，氧化過程中產(chǎn)生的醛、酮、短鏈羧酸和較高相對(duì)分子質(zhì)量的低聚物等二級(jí)氧化產(chǎn)物會(huì)對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)中的金屬部件腐蝕，目前解決此問題的主要方式為添加抗氧化劑。
沒食子酸與醇反應(yīng)生成的沒食子酸酯類化合物被廣泛應(yīng)用在食品、化工、輕工、醫(yī)藥等行業(yè)。其中沒食子酸丙酯、沒食子酸辛酯是我國批準(zhǔn)使用的油脂類食品抗氧化劑，其相關(guān)研究較多。而同樣作為沒食子酸衍生物的沒食子酸異戊酯的研究尚少。故研究沒食子酸異戊酯的合成與其對(duì)生物柴油抗氧化性能的研究具有重要意義。
沒食子酸酯是沒食子酸的重要衍生物，也是一種安全高效的食品抗氧化劑，同時(shí)對(duì)細(xì)菌、酵母和霉菌等有很強(qiáng)的抑制作用。沒食子酸酯對(duì)人體內(nèi)自由基有強(qiáng)烈的清除作用，具有延緩衰老、預(yù)防心血管疾病的功能。其中的沒食子酸異戊酯，作為一種脂溶性抗氧劑，除可以治療心腦血管疾病、清除體內(nèi)自由基外，對(duì)炎癥、病毒性疾病、輻射損傷、過敏和衰老皆有一定的療效，因此在化工、輕工、醫(yī)藥、食品等行業(yè)有著廣泛的用途，可用作食品抗氧化劑、新型感光材料的添加劑和在牙膏中作為抑制齲齒的抗菌劑等。
其應(yīng)用舉例如下：制備一種羅非魚片保鮮劑，包括以下原料：山梨酸鉀、苯甲酸鈉、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、沒食子酸異戊酯、沒食子酸、氯化鈉、蔗糖、麥芽糊精、鼠尾草提取物、生姜汁、乙醇和水；其制備方法包括：S1：山梨酸鉀、苯甲酸鈉和氯化鈉的溶解；S2：乙醇、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、沒食子酸異戊酯、沒食子酸、鼠尾草提取物和生姜汁的溶入以及pH值的調(diào)節(jié)；S3：蔗糖和麥芽糊精的分散，即得羅非魚片保鮮劑。本發(fā)明提出的保鮮劑，配方合理，原料廉價(jià)易得，制備方法簡單，性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)羅非魚片的保鮮效果好，能有效延緩羅非魚片的腐爛速度，保證鮮度，且使用方法簡單，處理時(shí)間短。
方法1：生物柴油抗氧化劑沒食子酸異戊酯制：
1）正丁基嗎啡啉硫酸氫鹽離子液體的制備
將嗎啡啉和溴代正丁烷按照摩爾比1∶2加入三口燒瓶中，持續(xù)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，室溫磁力攪拌12h，直到無色液體轉(zhuǎn)化為白色凍狀固體。分液處理得到白色凍狀固體，將白色凍狀固體溶于無水乙醇中，在95℃下減壓旋蒸除去無水乙醇。最后使用乙酸乙酯與石油醚各洗滌3次后，80℃真空干燥8h，獲得灰白色顆粒狀的離子液體中間體。
將離子液體中間體置于三口燒瓶中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，按質(zhì)量比1∶1逐滴緩慢地加入濃硫酸，在室溫下磁力攪拌，反應(yīng)過程中會(huì)有溴化氫氣體生成。反應(yīng)12h后得到黏稠的橘黃色液體。將黏稠的橘黃色液體分別用乙酸乙酯和石油醚各洗滌3次后真空干燥8h，冷卻到室溫，得到橘黃色晶狀黏稠液體，即為正丁基嗎啡啉硫酸氫鹽離子液體。正丁基嗎啡啉硫酸氫鹽離子液體合成方程式如圖所示。
2）催化酯化合成沒食子酸異戊酯
在250mL圓底燒瓶中按照一定的摩爾比加入一定量的沒食子酸粉末和異戊醇液體，加入適量的正丁基嗎啡啉硫酸氫鹽離子液體催化劑，在恒溫水浴鍋內(nèi)加熱一定時(shí)間，減壓旋蒸過量的異戊醇，殘留物用95%乙醇溶解后再次旋蒸后加入超純水至飽和后放入恒溫冰箱析晶24h。析出的白色凍狀固體即為沒食子酸異戊酯。抽濾3次后得到產(chǎn)物，干燥，稱量，按下式計(jì)算產(chǎn)率。
方法2：于50mL三口燒瓶中加入沒食子酸1.70g(0.01mol)，一定量的異戊醇和對(duì)甲苯磺酸，放入磁性攪拌子，插入溫度計(jì)，安裝回流裝置。打開磁力攪拌旋鈕，在不同的溫度下油浴加熱回流一段時(shí)間。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入等體積的飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相，以除去未反應(yīng)的沒食子酸，再水洗至中性。減壓蒸餾有機(jī)相以除去多余的醇(可回收利用)，向剩余的固體中加入適量氯仿并趁熱過濾，待氯仿?lián)]發(fā)完全后用適量乙酸乙酯溶解沉淀，過濾，收集濾液，減壓濃縮并烘干后得產(chǎn)品。
[1] 生物柴油抗氧化劑沒食子酸異戊酯制備及其抗氧化性能研究
[2] 對(duì)甲苯磺酸催化合成沒食子酸異戊酯
[3] CN201710783056.2一種羅非魚片保鮮劑及其制備方法