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623-71-2 / 3-氯丙酸乙酯的應(yīng)用

背景及概述[1][2]

3-氯丙酸乙酯可用作醫(yī)藥化工合成中間體。3-氯丙酸酯是一種重要的精細化工中間體,可作為溶劑和有機合成試劑,在農(nóng)藥、醫(yī)藥和有機合成等領(lǐng)域有著較為廣泛的作用。如果吸入3-氯丙酸乙酯,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用[1][2]

3-氯丙酸乙酯可用作醫(yī)藥化工合成中間體。其應(yīng)用舉例如下:

1. 制備三烯高諾酮藥物中間體二氯二氰苯醌

二氯二氰苯醌是一種優(yōu)良的脫氫試劑,主要用于甾體激素類藥物合成與一些高級香料合成中脫氫,可以用于與Ph3P高效合成1 2-苯并異噁唑類化合物;多種化合物(如硫縮醛、縮醛和縮酮)的通用脫保護試劑;用于通過亞胺和炔烴或烯烴合成喹啉的電子轉(zhuǎn)移試劑?,F(xiàn)有的合成方法大多采用2,3-二氰基氫醌和鹽酸攪成漿狀物,在35℃左右慢慢加入 70%硝酸、繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h,過濾,用四氯化碳洗滌,干燥,得二氯二氰苯醌。但是這種合成 方法需要使用2,3-二氰基氫醌和鹽酸、硝酸做反應(yīng)物,由于2,3-二氰基氫醌屬于毒性較高的化合物,對生產(chǎn)操作人員危害較大,鹽酸、硝酸溶液腐蝕性較強,對設(shè)備耐腐蝕要求較高,導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加,而且整個合成過程工藝比較復(fù)雜,因此有必要提出一種新的合成方法。

有研究開發(fā)了一種制備方法,包括如下步驟:在反應(yīng)容器中加入二氰二氨對二苯甲醚,氯化鈉溶液,升高溶液溫度,控制攪拌速度,反應(yīng);分批次加入3-氯丙酸乙酯,升高溫度,然后加入四羰基鎳粉末,反應(yīng),加入硝酸鈉溶液洗滌多次,用二甲苯溶液提取多次,合并提取液,丙胺溶液洗滌,在2-甲基-1-丁醇溶液中重結(jié)晶,脫水劑脫水,得成品二氯二氰苯醌。

2. 制備一種原油脫鈣劑配套緩蝕劑,其組分和含量為:硫脲-三唑-吡啶化合物30~50wt%,非離子表面活性劑0.5~2wt%,低分子醇類5~10wt%,無機緩蝕劑0.5~2wt%,水30~60wt%。其制備方法如下,以碳酸鉀為催化劑,丙酮為溶劑,用3-氯丙酸乙酯與甲基苯并三氮唑反應(yīng)生成中間體,然后以乙醇為溶劑,與水合肼反應(yīng)生成甲基苯并三氮唑丙酰肼,再以乙酸乙酯為溶劑,用硫氰酸鉀、2-吡啶甲酰氯與甲基苯并三氮唑丙酰肼反應(yīng)生成硫脲-三唑-吡啶化合物;最后將硫脲-三唑-吡啶化合物、非離子表面活性劑、低分子醇類、無機緩蝕劑和水在30~50℃下攪拌1~2小時,之后冷卻、過濾、除固雜后制得。本發(fā)明原油脫鈣劑配套緩蝕劑能有效控制原油脫鈣劑的腐蝕性。

制備[3]

制備3-氯丙酸乙酯的方法,步驟如下:水浴條件下,將丙烯酸乙酯溶于有機溶劑、然后加入無水醇及阻聚劑,攪拌混合均勻后,再滴加低級酰氯,在0~30℃下加成反應(yīng)3~14小時,得到含有 3-氯丙酸酯地混合溶液,常壓或減壓蒸餾,得3-氯丙酸酯,丙烯酸酯∶酰氯∶無水醇∶阻聚劑的摩爾比為1∶0.75∶0.710∶0.001~0.01。

3-氯丙酸乙酯的應(yīng)用

(R=CH2CH3)

主要參考資料

[1] CN201710700045.3三烯高諾酮藥物中間體二氯二氰苯醌的合成方法

[2[ CN201510810108.1一種原油脫鈣劑配套緩蝕劑及其制備方法

[3] CN200810062799.1一種3-氯丙酸酯的制備方法