624-95-3 / 3，3-二甲基-1-丁基酸酯的制備方法

背景及概述^[1]

3，3-二甲基-1-丁基酸酯可由叔丁醇和乙烯為原料先制備3,3-二甲基丁基硫酸酯，然后與氫氧化鈉反應(yīng)得到3，3-二甲基-1-丁基酸酯。

制備^[1]

步驟1、

將150公斤正己烷、74公斤叔丁醇、硫酸147公斤置入反應(yīng)釜中，打開攪拌及冷卻循環(huán)，待降溫至-5℃~5℃時(shí)，再在3小時(shí)內(nèi)通入33.6公斤乙烯氣體，通氣結(jié)束后在-5℃~5℃保溫反應(yīng)2小時(shí)；

步驟2、

反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜中打入飽和氫氧化鈉溶液50公斤，控溫35℃~40℃充分?jǐn)嚢?小時(shí)，分取有機(jī)層，在70℃~85℃下濃縮回收正己烷至盡，繼續(xù)蒸餾，收集140℃~145℃餾分，得無(wú)色液體3,3-二甲基丁醇95公斤；水相降溫至0℃~5℃，結(jié)晶回收硫酸鈉。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201711435291.7 一種3,3-二甲基丁醛的生產(chǎn)工藝