16941-11-0 / 六氟磷酸銨的制備

背景及概述^[1-2]

六氟磷酸鹽系列是一類很重要的無(wú)機(jī)氟鹽，其中，六氟磷酸銨是六氟磷酸鹽中比較重要的一種，它可以用來(lái)制取其它六氟磷酸鹽，也是防齲齒的重要物質(zhì)。六氟磷酸銨是無(wú)色正方形晶體或長(zhǎng)方形片狀或厚板狀晶體。室溫不腐蝕玻璃，強(qiáng)熱不熔融而分解。相對(duì)密度2.180。易溶于水，溶于甲醇、乙醇和丙酮。

制備^[1]

一種六氟磷酸銨的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟S1，在反應(yīng)釜的夾套中通入冷凍鹽水，并在所述反應(yīng)釜中依次加入氟化氫銨固體以及無(wú)水氟化氫，攪拌，調(diào)節(jié)真空度后，在所述反應(yīng)釜內(nèi)滴加三氯氧磷，繼續(xù)攪拌，得到一級(jí)反應(yīng)液。需要說(shuō)明的是，在滴加所述三氯氧磷時(shí)，滴加操作需要緩慢進(jìn)行；

步驟S2，將所述夾套內(nèi)的冷凍鹽水清空，并通入熱水，調(diào)節(jié)真空度，需要說(shuō)明的是，所述熱水用于將所述一級(jí)反應(yīng)液中的鹽酸溶液和氟化氫溶液揮發(fā)(排酸)，在所述反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的甲醇，使所述一級(jí)反應(yīng)物溶解，得到二級(jí)反應(yīng)液，需要說(shuō)明的是，所述甲醇能夠?qū)⑺隽姿徜@及其他雜質(zhì)溶解；

步驟S3，在所述反應(yīng)釜中滴加氨水，充分反應(yīng)后得到三級(jí)反應(yīng)液，需要說(shuō)明的是，所述氨水能夠與所述二級(jí)反應(yīng)液中的鐵離子和亞鐵離子反應(yīng)形成氫氧化鐵和氫氧化亞鐵沉淀，將所述三級(jí)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，并用氨水調(diào)節(jié)pH至中性，得到沉淀與四級(jí)反應(yīng)液；

步驟S4，將所述四級(jí)反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至濃縮釜中進(jìn)行減壓濃縮，得到甲醇?xì)怏w與六氟磷酸銨母液，需要說(shuō)明的是，所述甲醇?xì)怏w在所述冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液繼續(xù)參與所述步驟S2中的操作，以用于循環(huán)利用所述甲醇溶液；

步驟S5，所述六氟磷酸銨母液的液面出現(xiàn)晶膜后，將所述六氟磷酸銨母液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，冷卻結(jié)晶、離心，得到成品六氟磷酸銨及濾液。

需要說(shuō)明的是，在所述步驟S5中，將所述濾液轉(zhuǎn)移至所述濃縮釜中進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮濾液，當(dāng)所述濃縮濾液的液面出現(xiàn)晶膜后，重復(fù)所述步驟S5中的操作。

具體地，本方法的反應(yīng)總方程式為：

NH₄HF₂+4HF+POCl₃→NH₄PF₆+3HCl↑+H₂O

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201711342377.5一種六氟磷酸銨的制備方法

[2]無(wú)機(jī)化合物辭典