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純凈的甘油是一種無色有甜味的粘狀液體,它是一種三元醇,具有三元醇類物質(zhì)的一般化學(xué)性質(zhì),可以參與許多化學(xué)反應(yīng),生成各種衍生物。甘油由于具有許多特殊的物理化學(xué)性質(zhì),被大量用作化工原料,用于制造合成樹脂、油漆、塑料、硝酸甘油、油脂和蜂蠟等,還用于制藥、化妝品、香料、衛(wèi)生用品等工業(yè)中。在化學(xué)工業(yè)中用于產(chǎn)生環(huán)氧氯丙烷、改性醇酸樹脂和酚醛樹脂等;在食品工業(yè)中用作甜味劑、保濕劑、煙草的吸濕劑和溶劑;在醫(yī)藥工業(yè)中用作制取潤(rùn)滑劑;在國(guó)防工業(yè)中是硝化炸藥甘油的原料、飛機(jī)和汽車燃料的抗凍劑;在日化工業(yè)中用于牙膏和香精的生產(chǎn)。此外,也廣泛用在造紙、皮革、玻璃紙、紡織工業(yè)中。甘油的重要新用途是作為聚醚中的一種成份,用于制造聚氨基甲酸酯泡沫塑料。在聚合物的生產(chǎn)上用作某些單體聚合時(shí)的介質(zhì)和添加劑。
一種粗甘油的高效純化生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:
S1、將粗甘油加入以粗甘油為基準(zhǔn)的10wt%的甲醇進(jìn)行稀釋,再加入濃度45wt%的磷酸溶液中和至pH值為5,加熱至80℃后攪拌0.5h,靜置分層后去除上層脂肪酸,得到純化甘油初品;
S2、將S1得到的純化甘油初品加入蒸餾釜中進(jìn)行減壓蒸餾,真空度為0.085MPa,收集150℃餾分后先在145℃下冷凝,再在115℃下冷凝,得到純化甘油半成品;
S3、將S2得到的純化甘油半成品加熱至95℃后,加入以粗甘油為基準(zhǔn)的1wt%的高效吸附劑,充分?jǐn)嚢?h后靜置,過濾,得到純化甘油成品;
其中,所述高效吸附劑的制備方法包括:按重量份將膨潤(rùn)土10份和高嶺土1份在850℃下焙燒4h后,加水分散均勻,再加入SiO2含量為35wt%的硅溶膠30份、碳微球硬模板5份和氫氧化鈉0.5份后超聲分散1.5h,置于密閉容器后升溫至160℃進(jìn)行水熱反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為9h,冷卻后過濾去除母液,洗滌,干燥,研磨至粒徑≤100目,得到所述高效吸附劑;
所述碳微球硬模板的制備方法包括:將葡萄糖加入去離子水中后攪拌均勻,得到濃度為0.4mol/L的葡萄糖水溶液,再將葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱并攪拌得到反應(yīng)液,加熱溫度為200℃,攪拌時(shí)間為5h;將所述反應(yīng)液冷卻至室溫后,離心分離得到沉淀物,將所述沉淀物用水和乙醇洗滌至基本無色為止,放入100℃烘箱中干燥6h后得到所述碳微球硬模板。
一種食品級(jí)甘油的制備方法,具體步驟如下:
S1、過濾:將粗甘油通過負(fù)壓吸入到筒式過濾器中,在筒式過濾器中加入絮凝劑和助濾劑,筒式過濾器轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)粗甘油、絮凝劑和助濾劑攪拌均勻,靜置2小時(shí),取上清液;
S2、低壓蒸餾:
S21、將步驟S1制備的上清液加入燒堿,調(diào)節(jié)pH至6;將調(diào)節(jié)好pH的上清液泵入蒸餾鍋內(nèi),開啟蒸汽加熱使得甘油升溫至85℃,蒸餾2小時(shí),經(jīng)循環(huán)管脫除粗甘油中的水份及輕組分醇類物質(zhì);
S22、將步驟S21制備的粗甘油通過輸料泵輸送至短程分子蒸餾器中,短程分子蒸餾器的溫度控制在160℃,真空度控制在-0.094MPa,這樣甘油分子在分子自由程的運(yùn)動(dòng)下?lián)]發(fā)出來遇到中央冷卻管后順著冷卻管進(jìn)入甘油收集器中,其他機(jī)械雜質(zhì)和重組分從刮板外壁進(jìn)入另一個(gè)收集器中,分子蒸餾器的刮板采用聚四氟刮板;甘油收集器中收集的甘油為食品級(jí)甘油產(chǎn)品;
S3、脫色處理:
在步驟S22制備的提純后甘油中加入2‰的脫色劑,90℃混合攪拌3小時(shí)后抽濾,制備無色透明純甘油。
所述的步驟S1中絮凝劑為氯化鈣、聚合氯化鋁和氯化鐵中的一種或幾種混合物;
所述的步驟S1中助濾劑為硅藻土和白土中的一種或幾種混合物;
所述的步驟S22中的脫色劑為活性炭或改性白土中的一種或幾種混合物。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201611158875.X一種粗甘油的高效純化生產(chǎn)工藝
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201810824117.X一種食品級(jí)甘油的制備方法