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對(duì)甲苯磺酰甲基異腈是一個(gè)在有機(jī)合成中，尤其是合成五元有機(jī)雜環(huán)話和中用途 廣泛的中間體，在藥物合成及其他精細(xì)化工產(chǎn)品合成中均已得到應(yīng)用。
然而，現(xiàn)有的制備方法其產(chǎn)率很低，由于其與水混合，一般不回收，大量制備時(shí)增 加成本且污染環(huán)境，應(yīng)考慮以廉價(jià)或易回收的溶劑代替。
本發(fā)明的目的提供一種對(duì)甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)問 題中的一個(gè)或者多個(gè)。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種對(duì)甲苯磺酰甲基異腈，按重量份包括N-對(duì)甲苯 磺酰甲基甲酰胺220-340份、二甲基氯乙烷115-174份、無水乙醚130-200份和乙腈47-69份、 乙醇95-142份和正乙烷32-57份、丁苯64-86份、活性炭100-129份、石油醚193-263份。
在一些實(shí)施方式中:所述活性炭含水量為6-8 %。
在一些實(shí)施方式中：所述N-對(duì)甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程:將羥甲 基磺酸鈉、四異丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，并加入足量的去離子水，持 續(xù)攪拌20-35m，然后放入-34 °C的冷藏箱中冷卻14h，收集白色晶體，放入燒杯中用5 %的氯 化鈉溶液在攪拌下充分洗滌。
本發(fā)明還提供了上述的一種對(duì)甲苯磺酰甲基異腈的制備方法，包括以下步驟：
步驟一:在裝有攪拌器的反應(yīng)釜中，一邊攪拌一邊加入N-對(duì)甲苯磺酰甲基甲酰胺、 二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3 °C，滴加乙醇和 正乙烷的混合溶液，并在30-50m內(nèi)勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；
步驟二:將上述棕色懸浮液保持0°C再攪拌40min，攪拌的同時(shí)加入冰水，棕色懸浮 液吸濾出暗棕色沉淀，將暗棕色沉淀溶于50-70℃的丁苯中，加入活性炭，攪拌10h后過濾， 在旋蕩下加石油醚于溶液中，30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥6_8h，即制得淡棕色 無色固體產(chǎn)物。
本發(fā)明的對(duì)甲苯磺酰甲基異腈純度高，其制備方法簡(jiǎn)單易行，不需要特殊儀器設(shè) 備，可以在一般工廠實(shí)驗(yàn)室中推廣應(yīng)用。
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
對(duì)甲苯磺酰甲基異腈，按重量份包括N-對(duì)甲苯磺酰甲基甲酰胺304份、二甲基氯乙 烷127份、無水乙醚145份和乙腈53份、乙醇117份和正乙烷40份、丁苯75份、活性炭114份、石 油醚238份。
其中，所述活性炭含水量為7%。
其中，所述N-對(duì)甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程:將羥甲基磺酸鈉、四異 丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應(yīng)釜中，并加入足量的去離子水，持續(xù)攪拌35m，然后 放入-34 °C的冷藏箱中冷卻14h，收集白色晶體，放入燒杯中用5 %的氯化鈉溶液在攪拌下充 分洗洚。
本發(fā)明對(duì)甲苯磺酰甲基異腈的制備方法:包括以下步驟：
步驟一:在裝有攪拌器的反應(yīng)釜中，一邊攪拌一邊加入N-對(duì)甲苯磺酰甲基甲酰胺、 二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3°C，滴加乙醇和 正乙烷的混合溶液，并在35m內(nèi)勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；
步驟二:將上述棕色懸浮液保持0°C再攪拌40min，攪拌的同時(shí)加入冰水，棕色懸浮 液吸濾出暗棕色沉淀，將暗棕色沉淀溶于68°C的丁苯中，加入活性炭，攪拌10m后過濾，在旋 蕩下加石油醚于溶液中，30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥7h，即制得淡棕色無色固 體產(chǎn)物。