16919-58-7 / 氯鉑酸銨的制備和提純方法

背景及概述^[1-3]

氯鉑酸銨為黃色等軸晶體，受熱分解，幾乎不溶于水、乙醇。用于制鉑催化劑(鉑黑、鉑石棉)。由氯化銨與氯鉑 (氫) 酸反應(yīng)而得。

氯鉑酸在工業(yè)上主要用于制備貴金屬催化劑、貴金屬電鍍層和鉑石棉，還可用于沉淀生物堿，以及在分析化學(xué)中用于檢驗鉀、銨等離子。但氯鉑酸在空氣中容易風(fēng)化，熔點(diǎn)低，晶型狀態(tài)不穩(wěn)定，它的上述特性決定了氯鉑酸并不利于儲運(yùn)，實(shí)際上氯鉑酸在使用中主要利用的是其氯鉑酸根離子，所以通常需要將氯鉑酸轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的氯鉑酸銨便于其儲運(yùn)和使用。

制備^[1]

(1)金屬鉑溶解

向19.5g金屬鉑中加入18.2g20wt%的鹽酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g氯氣，加熱至40℃，待金屬鉑完全溶解后得到混合溶液。

(2)配置氯鉑酸溶液

將混合溶液加熱至30℃緩慢蒸干后加入蒸餾水，得到0.1mol/L的氯鉑酸溶液。

(3)配置氯化銨溶液

向蒸餾水中加入過量的氯化銨，加熱至40℃直至剩余的氯化銨不再溶解后過濾，得到氯化銨的熱飽和溶液。

(4)合成氯鉑酸銨

向0.1mol/L的氯鉑酸溶液中邊攪拌邊緩慢加入40℃的氯化銨熱飽和溶液，產(chǎn)生氯鉑酸銨黃色沉淀，繼續(xù)加入氯化銨溶液直至無新的沉淀生成，過濾出沉淀，用氯化銨熱飽和溶液清洗兩遍，用布氏漏斗抽濾，再用無水乙醇洗滌抽干，放入烘箱50℃烘干，得到氯鉑酸銨。

經(jīng)測定所得氯鉑酸銨的產(chǎn)率為98.2%，制備得到的氯鉑酸銨的純度為99.1%。

提純方法^[2]

一種粗氯鉑酸銨的提純方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

將1kg粗氯鉑酸銨加水10L進(jìn)行漿化，升溫至85℃加入1.2L工業(yè)鹽酸和70g氯酸鈉，保持溫度攪拌1h，將溶液煮沸2h進(jìn)行趕氯，往溶液中加入800g氯化銨，待溶液冷卻后過濾得到高純度氯鉑酸銨，進(jìn)入鉑精煉工序，濾液加入片堿調(diào)節(jié)pH值至8，升溫至80℃后加入適量水合肼，直至溶液清亮，小試無渣為止，回收金、鈀以及碲。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201210045915.5 一種氯鉑酸銨的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201811140336.2 一種粗氯鉑酸銨的提純方法

[3] 簡明精細(xì)化工大辭典