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553-86-6 / 苯并呋喃酮的制備

概述[1]

苯并呋喃酮是重要的有機(jī)合成中間體,可用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥及新型抗氧劑。其常見(jiàn)的合成方法有以下幾種:以鄰羥基苯乙酸為原料經(jīng)脫水制得,或以鄰氯苯乙酸為原料經(jīng)水解環(huán)合制得,或以苯甲醚為原料制得鄰羥基苯乙酸,再環(huán)合而得。前二者原料不易獲得,后者路線(xiàn)較長(zhǎng)。

苯并呋喃酮的制備

應(yīng)用[3]

苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑嘧菌酯的重要中間體。

制備[2]

1)將原料鄰氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化劑和液堿,升溫至100-120℃反應(yīng);

2)前述合成釜的反應(yīng)結(jié)束后,將合成釜的溫度降溫至室溫;

3)將前述步驟2降溫至室溫的合成釜中的物料進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾回收催化劑;

4)將前述過(guò)濾后的濾液轉(zhuǎn)至環(huán)合釜,并向環(huán)合釜中投入催化劑和甲苯,升溫至100-120℃,回流反應(yīng)5-8小時(shí);

5)前述回流結(jié)束后的物料加水洗滌其中的雜質(zhì),將前述的有機(jī)相轉(zhuǎn)入濃縮釜進(jìn)行濃縮;

6)將前述濃縮出定量的甲苯后,即為苯并呋喃酮的甲苯溶液;

7)將濃縮后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精餾出苯并呋喃酮,即得苯并呋喃酮。

進(jìn)一步地,步驟1為將原料800-1000Kg鄰氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化劑和液堿,升溫至100-120℃反應(yīng)。

進(jìn)一步地,步驟4為將前述過(guò)濾后的濾液轉(zhuǎn)至環(huán)合釜,并向環(huán)合釜中投入催化劑和300-500Kg甲苯,升溫至100-120℃,回流反應(yīng)5-8小時(shí)。

進(jìn)一步地,步驟5為前述回流結(jié)束后的物料加150-200Kg水洗滌其中的雜質(zhì),將前述的有機(jī)相轉(zhuǎn)入濃縮釜進(jìn)行濃縮。

進(jìn)一步地,液堿的濃度為40-42%。

進(jìn)一步地,步驟1的催化劑為乙醇鈉或季銨鹽中的一種。

進(jìn)一步地,步驟4的催化劑為RaneyNi。

本方法的技術(shù)特點(diǎn)和效果為:上述工藝在操作時(shí)與現(xiàn)有的技術(shù)相比,克服了嘧菌酯中間體苯并呋喃酮生產(chǎn)工藝路線(xiàn)較長(zhǎng)的缺點(diǎn),同時(shí)繼承了現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)原料廉價(jià)易得,操作簡(jiǎn)單,因此本發(fā)明降低了原料的成本,生產(chǎn)的工藝比較簡(jiǎn)單操作,且更加環(huán)保。

主要參考資料

[1] 董平, 西曉麗, & 齊泮侖. (2006). 3-芳基苯并呋喃酮的穩(wěn)定機(jī)理及在bopp穩(wěn)定過(guò)程中的作用. 精細(xì)石油化工進(jìn)展(9), 32-34.

[2] 孟鑫, 辛忠, & 蔡智. . 苯并呋喃酮在抑制聚丙烯降解過(guò)程中的作用. 中國(guó)塑料(6), 81-85.

[3] 孟鑫, 周長(zhǎng)路, & 辛忠. (2009). 苯并呋喃酮衍生物結(jié)構(gòu)對(duì)其dpph捕獲能力的影響. 應(yīng)用化學(xué), 26(12), 1409-1413.