615-43-0 / 2-碘苯胺的分離提純方法

背景及概述^[1]

2-碘苯胺及其衍生物可作為吲哚類抗癌藥物制備的原料，配合合適的催化劑可高效合成各種吲哚類藥物中間體，隨著其在醫(yī)藥、農(nóng)藥和材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，2-碘苯胺的需求將不斷上升。吲哚類化合物是一類雜環(huán)衍生物生物堿，具有顯著的生理活性。在新藥研發(fā)中，吲哚結(jié)構(gòu)往往被優(yōu)先考慮為先導(dǎo)化合物。2-碘苯胺可以通過Larock-Castro合成法與炔類反應(yīng)制備吲哚，或采用Heck法在鈀催化作用下獲得吲哚類衍生物。2-碘苯胺及其衍生物常用作吲哚類抗癌藥物的制備，具有較高的市場(chǎng)價(jià)值，進(jìn)一步合成可得結(jié)構(gòu)復(fù)雜的高端合成中間體，具有更加突出的市場(chǎng)前景和價(jià)格優(yōu)勢(shì)。

分離提純方法^[1]

一種熔融結(jié)晶分離提純2-碘苯胺的方法，包括以下步驟：

1）選取2-碘苯胺占總質(zhì)量份數(shù)的55%鄰碘苯胺和對(duì)碘苯胺混合物為原料，并將其研磨成粉，得A品；

2）將A品放入結(jié)晶器內(nèi)，然后開啟結(jié)晶器，對(duì)A品加溫至75℃，使A品完全熔融，得B品；

3）將B品以5℃/h的速率降溫使其結(jié)晶，達(dá)到結(jié)晶終溫50℃后進(jìn)行養(yǎng)晶0.5小時(shí)，然后放出母液，得C品；

4）將C品以5℃/h的速率逐步升溫發(fā)汗，直到發(fā)汗終溫60℃時(shí)，放出汗液，剩余晶體即為提純的2-碘苯胺。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810063371.2 一種熔融結(jié)晶分離提純鄰碘苯胺的方法