456-22-4 / 對氟苯甲酸的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-2]

對氟苯甲酸是一種有機中間體，微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于多數(shù)有機溶劑。對氟苯甲酸用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體。有文獻(xiàn)報道對氟苯甲酸可用于制備對氟苯甲醛。

制備^[1]

利用對氟苯甲醛副產(chǎn)物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，該制備方法的詳細(xì)步驟如下：

a、將對氟苯甲醛副產(chǎn)物粗酸即對氟苯甲酸粗品200kg和1600kg水進(jìn)行混合，在不斷攪拌下采用質(zhì)量百分濃度30％的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合體系的pH值至10，攪拌至混合體系溶解澄清；

b、然后向步驟a所得反應(yīng)體系中加入二氯乙烷1200kg和雙氧水20kg，在不斷攪拌下進(jìn)行萃取反應(yīng)；

c、萃取反應(yīng)后進(jìn)行靜置分相，分去有機相，所得水相中加入活性炭10kg進(jìn)行攪拌吸附脫色，脫色后進(jìn)行過濾；

d、將所得濾液采用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值至4，接著依次進(jìn)行攪拌析晶、過濾、水洗，然后在溫度為100℃條件下烘干至產(chǎn)物中水分質(zhì)量百分含量＜0.5％，得到高純度對氟苯甲酸產(chǎn)品。

應(yīng)用^[2]

對氟苯甲酸可用于制備對氟苯甲醛，方法如下：以對氟苯甲酸為原料，在酰胺化試劑作用下合成N-甲基-N-甲氧基對氟苯甲酰胺，再用紅鋁溶液還原，直接得到對氟苯甲醛，合成步驟少，操作簡單，產(chǎn)物單一，產(chǎn)率較高(總收率59.4%)；以Vitride溶液為還原劑，還原性更強，性質(zhì)穩(wěn)定，貯存方便，價格更便宜；以對氟苯甲酸為原料，原料易購置，成本較低，為產(chǎn)品的工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)和商品化創(chuàng)造良好條件；采用的原料無毒，生產(chǎn)過程避免了催化劑的使用，無污染，污染排放輕，對環(huán)境友好，符合國家的產(chǎn)業(yè)政策。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910457316.6 一種利用對氟苯甲醛副產(chǎn)物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法

[2] CN201010543837.2對氟苯甲醛的制備方法