6004-60-0 / 環(huán)戊基乙酮的制備方法

背景及概述^[1]

環(huán)戊基乙酮是一種有機(jī)中間體，可由1,4-二溴丁烷和乙酰乙酸甲酯一步反應(yīng)制備得到。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在反應(yīng)瓶中，加入1,4-二溴丁烷(216g，1.0mol)和含量為40％氫化鈉(90g， 1.5mol)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢加熱到50℃；緩慢加入乙酰乙酸甲酯(116g，1.0mol)，保持溫度 不超過55℃，滴加完后在50℃條件下加熱攪拌3h；TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完后用1N HCl溶液調(diào)節(jié) 反應(yīng)液pH到8～9，保持溫度在60℃反應(yīng)2h，然后降溫至40℃；分出有機(jī)相，用飽和氯化鈉溶 液100mL洗滌一次，再用無水硫酸鎂5g干燥，最后真空濃縮得到環(huán)戊基乙酮102g，收率為 91％；1H NMR(CDCl3):2.86(m,1H),2.15(s.3H),1.68(m,8H).

報(bào)道二、

在2小時(shí)內(nèi)，在80℃的內(nèi)部溫度下，將1-乙酰基環(huán)戊烷甲酸叔丁 酯(723g，3.41mol)添加至32％HCl(870ml)。將混合物在80℃下 攪拌1小時(shí)及冷卻至50℃。終止攪拌及分離有機(jī)層。通過水(250 ml)清洗有機(jī)層及通過硫酸鎂(24g)干燥。過濾混合物及通過蒸餾 法純化產(chǎn)物，獲得無色液體；產(chǎn)率：333.6g(87％)。純度(GC- MS)：97.3％a/a；GC-MS：tR＝1.19分鐘，[M+1]+＝113。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201710689309.X 一種新型飼料添加劑的合成方法

[2] [中國發(fā)明] CN201380025969.8 制備2-環(huán)戊基-6-甲氧基-異煙酸的新穎方法