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121-60-8 / 一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝

背景技術(shù)

對乙酰氨基苯磺酰氯為醫(yī)藥中間體,是制備磺胺甲苯異噁唑和磺胺噻唑等磺胺類醫(yī)藥的主要原料,目前國內(nèi)都是以自用為主,制備好濕品即刻投料使用,否則就會發(fā)生分解、變質(zhì),達(dá)到保質(zhì)穩(wěn)定的期限最多也就才三天,真正作為商品,在市場上目前還是空白,國外生產(chǎn)主要采用深冷干燥技術(shù)設(shè)備和噴霧造粒干燥來制得成品,但添加劑對反應(yīng)有影響。 發(fā)展趨勢是采用深冷干燥有利于制得產(chǎn)品的穩(wěn)定性,但投資較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種提高產(chǎn)品穩(wěn)定性,延長保質(zhì)期限的對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝,它的生產(chǎn)工藝以乙酰苯胺為原料,加入氯磺酸和退熱水經(jīng)過氯磺化反應(yīng)制得磺化油,制得的磺化油加水,進(jìn)行水解反應(yīng),水解后的磺化油經(jīng)過抽濾過程,一份產(chǎn)生氯化氫氣體,氯化氫氣體經(jīng)過循環(huán)吸收制得稀鹽酸,另一份制得的產(chǎn)物對乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解,后經(jīng)結(jié)晶、離心、干燥,制得對乙酰氨基苯磺酰氯成品,其特征在于:所述溶解過程中加入二氯乙烷溶劑,離心后制得的成品采用氣流干燥,真空包裝成品。

為了取得更好效果的保質(zhì)期延長期限,所述二氯乙烷溶劑與原料乙酰苯胺的采用量質(zhì)量比,乙酰苯胺:二氯乙烷=1 :4?8.

具體實施例中,達(dá)到有益效果的質(zhì)量配比為:所述乙酰苯胺:二氯乙烷的質(zhì)量比為1 :5。

具體實施例中,達(dá)到有益效果的質(zhì)量配比為:所述乙酰苯胺:二氯乙烷的質(zhì)量比為 1 :6.

本發(fā)明的有益效果是:加入的二氯乙烷溶劑,使用在溶解工藝過程中,保證對乙酰氨基苯磺酰氯溶液的穩(wěn)定性,制成的對乙酰氨基苯磺酰氯成品可保質(zhì)在180天左右,填補(bǔ)了市場空白,提高了經(jīng)濟(jì)效益。

具體實施方式

一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝,它的生產(chǎn)工藝以乙酰苯胺為原料,加入氯磺酸和退熱水經(jīng)過氯磺化反應(yīng)制得磺化油,制得的磺化油加水, 進(jìn)行水解反應(yīng),水解后的磺化油經(jīng)過抽濾過程,一份產(chǎn)生氯化氫氣體,氯化氫氣體經(jīng)過循環(huán)吸收制得稀鹽酸,另一份制得的產(chǎn)物對乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解,后經(jīng)結(jié)晶、離心、干燥,制得對乙酰氨基苯磺酰氯成品,其特征在于:所述溶解過程中加入二氯乙烷溶劑, 離心后制得的成品采用氣流干燥,真空包裝成品。所述二氯乙烷溶劑與原料乙酰苯胺的采用量質(zhì)量比,乙酰苯胺:二氯乙烷=1 :4?8。