2622-08-4 / 亞磷酸三鄰甲苯酯的制備

概述^[1-2]

亞磷酸三鄰甲苯酯屬于亞磷酸三芳酯類化合物，亞磷酸三芳酯是一種重要的化工原料，主要用于聚合物的抗氧化劑和穩(wěn)定劑，在各種聚乙烯制品中作螯合劑，也是一種重要的有機(jī)磷配體。亞磷酸三鄰甲苯酯可以作為金屬配合物的配體使用，也可用作增塑劑。

制備^[1-2]

方法一、

1）往一步反應(yīng)釜中加入鄰甲基苯酚，然后滴加三氯化磷，在常溫下反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)時(shí)負(fù)壓脫除氯化氫；所述一步反應(yīng)釜為搪瓷夾套釜；

2）將步驟1）得到的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入二步反應(yīng)釜中，在150℃下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)時(shí)鼓氮脫除氯化氫，生成包含亞磷酸三鄰甲苯酯的產(chǎn)物；所述二步反應(yīng)釜為不銹鋼夾套釜；反應(yīng)結(jié)束后減壓精餾除去多余的鄰甲基苯酚和中間體，得到純度98%以上的產(chǎn)品，收率為88%。

方法二、

反應(yīng)瓶放入油浴鍋中，固定好。稱取324.42克鄰甲酚，由于鄰甲酚凝固點(diǎn)30.9℃，先把 鄰甲酚加熱融化為液體再加入反應(yīng)瓶中，稱取137.33克三氯化磷加入到恒壓滴液漏斗中，然 后立即蓋上膠塞密封住恒壓滴液漏斗的上口，再把漏斗裝在反應(yīng)瓶上，固定好。冷凝管、溫 度計(jì)安裝好后，緩緩打開(kāi)恒壓滴液漏斗閥門，啟動(dòng)攪拌，經(jīng)過(guò)40分鐘，三氯化磷滴完，室溫 攪拌16h，反應(yīng)壓力為770mmHg，溫度升到70℃，保持1h，然后再升溫至200℃，全回流 4h。負(fù)壓蒸餾，蒸餾溫度是230℃，蒸餾壓力是1mmHg，蒸餾時(shí)間是2h，收集氣相193℃， 壓力1mmHg的餾分186克，色譜分析亞磷酸三鄰甲苯酯組分占色譜出峰面積的90.03%。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201410004530.3 兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201310359444.X 亞磷酸三脂肪烴基苯酚酯的制備方法