86-90-8 / 4-溴鄰苯二甲酸酐的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

4-溴鄰苯二甲酸酐是一種4-鹵代鄰苯二甲酸酐(簡稱4-鹵代苯酐)。4-鹵代鄰苯二甲酸酐是鹵代創(chuàng)新產(chǎn)品的典型代表，分子式為C8H3O3X(其中X代表鹵素)，在苯酐4位鹵原子被羰基所活化，具有較高的反應(yīng)活性，4-鹵代苯酐是聚酰亞胺的重要原料，可用于合成聯(lián)苯四甲酸二酐(BPDA)、單醚二酐(ODPA)、雙醚二酐(HQDPA)、硫醚二酐(TDPA)、二苯砜二酐(DSDA)等重要的聚酰亞胺中間體，4-鹵代苯酐及其鈉鹽可用來合成鹵代蒽醌染料及酞菁染料中間體、植物調(diào)節(jié)劑等醫(yī)藥中間體，應(yīng)用十分廣泛。

制備^[1]

向1000ml四口瓶中加入700g四氯化碳，100g苯酐，2g鐵粉，3g三氯化鋁，降溫至-10～0℃，滴加160g溴素，-5～0℃保溫4小時(shí)，緩慢升溫至40℃保溫12小時(shí)，制得4-溴鄰苯二甲酸酐及多溴代苯酐混合物，其中多溴代苯酐混合物含量為4.85％。

應(yīng)用^[2-3]

應(yīng)用一、

一種4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法以4-溴鄰苯二甲酸酐和4-羥基鄰苯二甲酸酐為主要反應(yīng)原料，采用有機(jī)堿為縛酸劑，非質(zhì)子強(qiáng)極性有機(jī)溶劑為溶劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，制得4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐。本方法采用的均相反應(yīng)技術(shù)，一方面實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，另一方面使反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)周期縮短，提高反應(yīng)的產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明中使用的原料價(jià)廉易得，性能穩(wěn)定。

應(yīng)用二、

一種可低溫固化、阻燃型粉末涂料用環(huán)氧樹脂及其制備方法。本方法所提供的可低溫固化、阻燃型粉末涂料用環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂是由以下的主要原料通過聚合反應(yīng)所制得的：四溴雙酚A、2,3-二溴丁二酸、環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉、4-溴鄰苯二甲酸酐、1,4-二溴-2,3-丁二醇、2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸、雙酚二環(huán)甘油醚。本方法采用含阻燃元素溴、氮元素較高的單體作為鏈段主體，采用雙酚二環(huán)甘油醚進(jìn)行環(huán)氧封端，保證了本發(fā)明所獲得的環(huán)氧樹脂產(chǎn)品環(huán)氧基活性較高、可以實(shí)現(xiàn)與固化劑2-苯基咪唑制備成粉末涂料后，在低溫(130℃/15min)條件下可以發(fā)生交聯(lián)固化，適用于中密度纖維板(MDF)材質(zhì)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010953022.5 一種4-鹵代苯酐及其衍生物的合成方法

[2] CN201010530432.54,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法

[3] CN201911128586.9可低溫固化、阻燃型粉末涂料用環(huán)氧樹脂及其制備方法