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離子對色譜法(Ion-pairChromatography)是高效液相色譜分析的一種。上世紀60年代初期，Schill等人對離子對分離現(xiàn)象進行了系統(tǒng)研究。離子對試劑加入流動相后，被測樣品離子在流動相中與離子對試劑反離子形成不帶電荷的中性離子對，提高樣品離子在非極性固定相中溶解度，分配系數(shù)增加，組分保留時間變長，從而顯著改善分離效果。離子對色譜因其快速簡便、靈敏度高、重復(fù)性好、分辨率高等優(yōu)點，在石油化工、環(huán)境地質(zhì)、食品行業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、質(zhì)量檢測等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉是高效液相色譜分析必不可少的專用試劑。
一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，具體步驟為：
第一步、將750g規(guī)格含量為98％的1-辛烷磺酸鈉原料投入到750ml去離子水中，加熱至90℃恒定溫度，攪拌混合均勻，連續(xù)攪拌50分鐘后過濾；
第二步、所得濾液分批緩慢加入到2250ml四氫呋喃中，所得混合物繼續(xù)攪拌30分鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過3個小時溫度降至5℃；
第三步、過濾分離，用300ml5℃冰冷四氫呋喃洗滌晶體，濾餅壓干，所得晶體室溫條件下通風(fēng)晾干，即得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉成品460g，采用離子交換滴定法分析產(chǎn)品含量為99.8％。
離子對色譜級試劑1?辛烷磺酸鈉的純化工藝方法，步驟如下：
(1)將50g原料1?辛烷磺酸鈉投入到400ml丙酮中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在45℃左右，超聲時間8h。
(2)將步驟(1)混合物自然冷卻至室溫，進行減壓抽濾，濾餅壓干，得45g固體。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收有機溶劑并循環(huán)利用。
(3)將得到的固體投入到350ml乙醇?水混合液中，乙醇?水混合液中使用的乙醇為無水乙醇，乙醇和水的質(zhì)量比例為50∶1，加熱回流攪拌6h，趁熱過濾，濾液自然冷卻，并5℃冷凍析出晶體。
(4)將步驟(3)所得結(jié)晶物減壓抽濾，收集晶體，晾干即得離子對色譜級試劑1?辛烷磺酸鈉26g。
CN201710419418報道了一種土壤中鹽酸嗎啉胍的測定方法，其改進點為在采用非極性柱對鹽酸嗎啉胍待測樣進行高效液相色譜檢測前，采用1-辛烷磺酸鈉對待測樣進行預(yù)處理，使所述待測樣中的鹽酸嗎啉胍全部與辛烷磺酸鈉結(jié)合。本發(fā)明所述的鹽酸嗎啉胍的測定方法，可有效延長鹽酸嗎啉胍的保留時間，提高檢測結(jié)果的準確性，在上柱前讓鹽酸嗎啉胍與離子對試劑充分反應(yīng)，可減少離子對試劑對分析柱的污染，減緩柱效降低的速度。
CN201710701060報道了一種鹽酸萘甲唑啉及其有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。其特征在于：在高效液相色譜儀上進行梯度洗脫，其色譜條件包括：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，以1-辛烷磺酸鈉溶液為流動相A，乙腈為流動相B，檢測波長為275～285nm，柱溫20-40℃，流速：0.9-1.1mL/min，進行梯度洗脫；其中流動相A配制方法是：取1-辛烷磺酸鈉與磷酸二氫鉀，用水溶解并稀釋至1000mL，加三乙胺5mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.6-3.0。本發(fā)明能夠?qū)Ⅺ}酸萘甲唑啉及其有關(guān)物質(zhì)進行有效的分離，分離度好，從而可以有效控制鹽酸萘甲唑啉的質(zhì)量。
[1][中國發(fā)明]CN201510958384.2一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法
[2][中國發(fā)明]CN201310054720.1離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的純化工藝方法
[3]CN201710419418.X一種土壤中鹽酸嗎啉胍的測定方法
[4]CN201710701060.X一種鹽酸萘甲唑啉及其有關(guān)物質(zhì)的檢測方法