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氨基糖類通常作為復(fù)雜寡糖類和多糖類中的單糖殘基，氨基葡萄糖是單糖葡萄糖的氨基衍生物。氨基葡萄糖硫酸鹽可以明顯緩解關(guān)節(jié)炎及風(fēng)濕病患者的疼痛及改善、預(yù)防、治療及修復(fù)結(jié)締組織損傷，對(duì)骨骼和關(guān)節(jié)炎發(fā)炎也有一定的療效，同時(shí)也有助于急性、慢性炎癥的愈合，因此對(duì)心臟病、肺炎也有一定的療效抑制癌細(xì)胞或纖維細(xì)胞的過度生長，對(duì)癌癥和惡性腫瘤起到抑制和治療作用。
取1kg甲殼素粉末與1L 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯、3L質(zhì)量濃度為25％的硫酸在溫度為40℃的條件下混合攪拌制得粗母液，再使用隔膜泵連續(xù)泵入微孔膜過濾器進(jìn)行過濾制得精母液；將制得的精母液與1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體在75℃混合保溫反應(yīng)3小時(shí)制得降解液，其中精母液與與1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體的體積比為1：1.25；往所得降解液中加入甲殼素質(zhì)量0.3％～0.8％的活性炭脫色，通過微孔過濾器或超微孔過濾器進(jìn)行膜過濾，保留濾液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量30份膽酸、8份N-甲基馬來酰亞胺、18份二甲基乙酰胺、18份乙醇和13份四氫呋喃置于燒杯中，攪拌混合并置于0～5℃下冰水浴保溫，待冰水浴處理完成后，抽濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/2，制備得膽酸改性液；按質(zhì)量比1：3.5，將脫色過濾所得濾液與膽酸改性液攪拌混合，滴加與膽酸改性液質(zhì)量相同的去離子水，待滴加完成后，將其置于52℃下水浴加熱3h，再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干得膽?；被咸烟?，按質(zhì)量比1：3.5將膽?；被咸烟桥c去離子水?dāng)嚢杌旌希?8℃下滴加質(zhì)量濃度55％的硫酸溶液，待滴加至pH為3～4后，停止滴加并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，即得D-氨基葡萄糖硫酸鹽；通過HPLC法測定其含量，產(chǎn)率為88.9％，純度為98.17％。
取50g甲殼素，加入濃度70%g/g的硫酸300g，控制溫度在90℃反應(yīng)5h，酸解結(jié)束后，向酸解液中加入活性炭脫色，清液加入10倍體積的無水乙醇進(jìn)行萃取，將萃取物重新結(jié)晶，用氫氧化鈣沉淀去除多余硫酸，將溶液進(jìn)行冷凍干燥，得到氨基葡萄糖硫酸鹽。經(jīng)檢測，產(chǎn)品不含金屬離子和氯離子，產(chǎn)品工藝清潔衛(wèi)生，三廢少。
(1)稱取4g纖維素與20ml蒸餾水混合倒入水熱合成反應(yīng)釜中，加入0.2g FeCl3作為催化劑。將反應(yīng)釜放入烘箱中。在150℃條件下反應(yīng)5h得碳化產(chǎn)物。取出過濾烘干后稱重。將1.5g制備的碳化產(chǎn)物與50ml濃H2SO4置于三口燒瓶內(nèi)，在140℃的條件下反應(yīng)9h后得粘稠的黑色固體。用冷水將黑色固體稀釋后過濾，得黑色固體粉末，即纖維素AC-SO3H。
(2)將1000kg(含量99.5％)乙酰氨基葡萄糖發(fā)酵液投到反應(yīng)釜中，加入纖維素AC-SO3H，使乙酰氨基葡萄糖:固體酸催化劑的固固比為10:4、固體酸催化劑和乙酰氨基葡萄糖的總質(zhì)量(g):液體體積(水，ml)的固液比為1:10，在90℃的溫度條件下反應(yīng)3小時(shí)。
(3)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，濾液在70～75℃下減壓濃縮，濃縮液以2～3℃/h的速度降溫至10℃，結(jié)晶3h，最終得到D-氨基葡萄糖硫酸鹽。
采用高效液相色譜測定水解液中的D-氨基葡萄糖硫酸鹽含量，得到920kg產(chǎn)物，含量95.1％，收率約75.1％。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201911009257.2 一種D-氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法
[2] [中國發(fā)明] CN201210110261.X 一種制備氨基葡萄糖硫酸鹽的方法
[3] [中國發(fā)明] CN202010231079.4 D-氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法