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2,5-二氯苯乙酮是一種有機(jī)中間體，可由1,4-二氯苯通過(guò)傅克反應(yīng)得到。2,5-二氯苯乙酮可用于制備2,5-二氯苯酚。
將1,4-二氯苯29.4g(0.2mol)在三口燒瓶中加熱至80℃使其熔化，加入研碎的無(wú)水三 氯化鋁33.7g(0.253mol)，然后在攪拌下滴加新蒸乙酰氯10.3g(0.13mol)，0.5h滴完；繼而 40℃反應(yīng)6h，冷卻至室溫，將所得反應(yīng)后的混合物緩慢沖入100ml冰水中，用50ml二氯甲 烷萃取3次，合并3次萃取得到的二氯甲烷層；所得二氯甲烷層依次用水、氫氧化鉀溶液 (1mol/L)、水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，并蒸出二氯甲烷，減壓濃縮，收集145-147℃ /2mmHg餾分，得到無(wú)色液體15.5g，收率63.3％，其沸點(diǎn)m.p.為12-13℃，即為2,5-二氯苯乙酮。
向250ml三口燒瓶中加入對(duì)二氯苯14.7g、無(wú)水三氯化鋁33.3g，攪拌 下升溫至65℃，滴加乙酰氯11.8g，2h滴完后升溫至100℃，繼續(xù)反應(yīng)5h。緩 慢加入50ml冰水，再加入100ml二氯甲烷進(jìn)行萃取，分出二氯甲烷相蒸出二 氯甲烷，用油泵進(jìn)行減壓蒸餾，收集70℃左右的餾分，得2,5-二氯苯乙酮18.0g， 收率為95％，氣相色譜檢測(cè)含量為99％。
2,5-二氯苯乙酮可用于制備2,5-二氯苯酚，其特征在于它分為如下三步：步驟一：以1,4-二氯苯為起始原料，經(jīng)過(guò)傅克酰基化反應(yīng)得到2,5-二氯苯乙酮；步驟二：在對(duì)甲苯磺酸催化下，2,5-二氯苯乙酮用過(guò)氧化氫發(fā)生拜耳-維立格氧化反應(yīng)，制備得到2,5-二氯苯酚乙酸酯；步驟三：2,5-二氯苯酚乙酸酯水解生成2,5-二氯苯酚。本發(fā)明提出了以1,4-二氯苯為起始原料，設(shè)計(jì)并實(shí)施了一條全新2,5-二氯苯酚的合成路線，原料易得，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件不苛刻，因此，該路線具有很好的工業(yè)化價(jià)值。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201510055462.8 一種2,5-二氯苯酚的合成工藝
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201510005403.X 一種2,5-二氯苯酚的制備方法