131-09-9 / 2-氯蒽醌的制備

背景及概述^[1]

蒽醌類的染料在染料工業(yè)中占有非常重要的地位。而氯代蒽醌是合成蒽醌類染料的重要 中間體之一。在蒽醌的1 位上的氯比較活潑，可以比較容易和氨基蒽醌進(jìn)行縮合脫去氯化氫 而形成具有色彩鮮艷、牢固優(yōu)良的還原染料。2-氯蒽醌可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入2-氯蒽醌，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2 氯蒽醌的制備如下：將3.0g(42.3mM)的氯氣在室溫條件下通入到4mL的二氯苯基膦和50mL的苯基膦酰二氯的混合液中，稍微加熱反應(yīng)，但不要超過30℃，先前無色透明的溶液變成淺黃色透明的溶液，再向混合液中加入7.2g(28.3mM)的2 硝基蒽醌，然后加熱到170℃保持5h。冷卻反應(yīng)液后將反應(yīng)液倒入500mL的水中，再用50％的氫氧化鈉溶液中和至pH7，中和后的溶液用 500mL(5×100mL)的乙酸乙酯萃取，萃取后混合有機(jī)相，再用200mL(2×100mL)飽和的鹽水溶液洗脫有機(jī)相，洗脫完畢后再用5％的無水硫酸鎂干燥，然后再抽濾得濾液，將濾液真空旋轉(zhuǎn)蒸餾后得濃縮液，濃縮液冷凍后析出晶體，抽濾后得淺黃色針狀晶體2 氯蒽醌5.50g，測(cè)得熔點(diǎn)為211.2℃，產(chǎn)率為83％。

主要參考資料

[1] CN200910185734.0一種氯代蒽醌的合成方法