333-93-7 / 1,4-丁二胺二鹽酸鹽的制備方法

背景及概述^[1-3]

1,4-丁二胺二鹽酸鹽是一種白色粉末，可由琥珀腈為原料先制備1,4-丁二胺，然后與氯化氫成鹽得到。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

鹽酸鹽制備：在成鹽反應(yīng)器內(nèi)投入880kg1,4-丁二胺與4990kg甲苯配成混合液，攪拌均勻。然后，將反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在15℃，反應(yīng)壓力0.12MPa，通過氯化氫氣體吹入管以370Nm3/h的速度開始向反應(yīng)器內(nèi)通入氯化氫氣體，3小時(shí)后停止通入氯化氫，得到二胺鹽酸鹽溶液，將得到的鹽酸鹽在三合一體機(jī)中進(jìn)行過濾、烘干，得到1,4-丁二胺二鹽酸鹽固體。

報(bào)道二、

使用具有回流冷凝管、攪拌槳、溫度計(jì)、氯化氫或光氣吹入管、原料胺導(dǎo)入管的5L反應(yīng)器中。在該反應(yīng)器內(nèi)投入2000g氯苯作為反應(yīng)溶劑，進(jìn)行攪拌；在原料槽中投入200g(2.3mol)1,4-丁二胺、1g聚酯超分散劑1與1799g氯苯配成混合液。然后，將反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在0℃，通過氯化氫氣體吹入管以120L/h的速度開始向反應(yīng)器內(nèi)通入氯化氫氣體，同時(shí)，通過蠕動(dòng)泵以8ml/min的速度開始通入來自原料槽的1,4-丁二胺混合液，用3小時(shí)通入完畢。進(jìn)一步以50L/h的速度通入氯化氫氣體進(jìn)行10min熟化得到1,4-丁二胺二鹽酸鹽溶液。

報(bào)道三、

在 Co(OPiv)₂ (0.02 mmol) 和 CNtBu (0.06 mmol) 的存在下，將琥珀腈 (80mg, 1.0 mmol) 與 TMDS (5 mmol) 的混合物放入玻璃瓶中。在 80 °C下攪拌所得混合物24小時(shí)。將溶液通過帶有乙醚的硅藻土墊。將 1 M HCl 乙醚溶液 (3mL) 添加到濾液中。在室溫下攪拌溶液30分鐘。過濾混合物，用乙醚洗滌，得到1,4-丁二胺二鹽酸鹽。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910297755.5 一種成鹽-霧化光氣化法制備異氰酸酯的方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610647446.2 一種異氰酸酯的制備方法

[3] Organic Letters, 21(1), 287-291; 2019