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豬去氧膽酸，又名異去氧膽酸，化學名為3α,6α-二羥基-5β-膽烷酸，分子式為C24H40O4，分子量392.578，為白色或略帶微黃色粉末，味苦，微腥臭，略溶于甲醇、乙醇，丙酮中微溶，乙醚、氯仿中極微溶，幾乎不溶于水，熔點為200～201℃。豬去氧膽酸能夠抑制膽酸的形成及溶解脂肪，降低血中膽固醇和甘油三酯，適用于Ⅰa或Ⅰb型高血脂癥、動脈粥樣硬化癥；對百日咳桿菌、白喉桿菌、金黃色葡萄球菌等有一定的抑菌作用，可用作消炎藥，治療慢性支氣管炎、小兒病毒性上呼吸道炎癥等；本品能刺激膽汁分泌，使膽汁變稀而不增加固體量，適用于膽道炎、膽囊炎、膽石癥和其它非阻塞性膽汁郁積，亦可加速膽囊造影劑排出肝臟以及有助于顯影；尚能促進腸道脂肪分解和脂溶性維生素吸收，可用于肝膽疾患引起的消化不良。豬去氧膽酸甲酯為制備其他去氧膽酸的中間體，如制備鵝去氧膽酸。
方法1：一種豬去氧膽酸甲酯制備方法，它包括以下步驟：
A，豬去氧膽酸的精制
取豬去氧膽酸粗品，加入乙酸乙酯后，加熱回流1h，緩慢攪拌降溫至0～5℃，結(jié)晶、過濾得到精制的豬去氧膽酸；
B，豬去氧膽酸甲酯化物的制備
取步驟A精制得到的豬去氧膽酸，加入甲醇，然后按照豬去氧膽酸與甲磺酸的質(zhì)量比為45～55：1加入甲磺酸，25～30℃攪拌反應至反應完成98％以上，80℃下常壓回收甲醇；接著加入甲苯，加熱攪拌后，再加入碳酸鈉溶液，攪拌反應1～2h后，靜置分層，去除下層水層；抽真空加熱回收甲苯，得到豬去氧膽酸甲酯化物。
方法2：取250ml圓底燒瓶，加入豬總膽汁酸粗品10g，無水甲醇50ml，98%濃硫酸0.7ml，于常溫下攪拌反應24h，經(jīng)TLC檢測反應完畢，無原料殘留后停止反應，向體系中加入無水NaHCO3固體調(diào)pH至中性，濾去無機鹽，濾餅用甲醇洗滌，合并濾液及洗液，減壓回收甲醇，得棕褐色粘稠物，加水50ml以溶解其中剩余的無機鹽，再以乙醚分次提取有機物（50ml，30ml，20ml），合并有機相，分別以飽和NaHCO3溶液及飽和食鹽水洗滌1次，無水Na2SO4干燥2h，過濾，減壓蒸除乙醚，得到棕色粘稠狀物11.4g，向燒瓶中加入苯30ml，于油浴鍋80℃下溶解完全后停止加熱，待自然冷卻至室溫后放入冰箱約16h，析出固體，過濾，濾餅以苯洗滌3次，得到類白色固體4.9g，再用苯進行重結(jié)晶，得到的白色粉末于紅外燈下干燥至恒重，為4.5g，即豬總膽汁酸甲酯。
1）用于制備豬去氧膽酸。取100ml圓底燒瓶，依次加入豬去氧膽酸甲酯（4.5g），NaOH固體（1.1g），乙醇30ml，水1ml，于80℃下攪拌回流反應20h，TLC監(jiān)測反應完畢后，減壓回收溶劑至干，得淡黃色固體，加水30ml，在劇烈攪拌下加10%稀鹽酸調(diào)pH至1.5，析出大量固體，繼續(xù)在常溫下攪拌0.5h，過濾，濾餅用10%稀鹽酸洗滌3次，水洗3次，得到塊狀白色固體，于50℃下減壓干燥8h，為4.5g。以乙酸乙酯重結(jié)晶，得到的白色晶體在紅外燈下干燥至恒重后為4g，mp為200～201℃，即豬去氧膽酸，總收率45%。
2）用于制備鵝去氧膽酸。加入4倍體積乙酸乙酯200mL溶解豬去氧膽酸甲酯，加入50mL濃度為12％的次氯酸鈉溶液，常溫下攪拌反應6小時，靜置分去下層水層，回收乙酸乙酯。加入1倍體積的水合肼50mL、1.5倍體積的乙二醇甲醚75mL和0.5倍質(zhì)量的氫氧化鉀25g，加熱回流反應15小時以上，HPLC確認反應率98％以上。抽真空加熱回收混合溶劑。加入4倍體積的甲醇200mL溶解，緩慢加入0.1倍質(zhì)量的連二亞硫酸鈉5g和0.2倍體積的溴液10mL，10～20℃攪拌反應4小時，80℃下常壓回收甲醇。加入10倍體積的水500mL，加熱至70℃，滴加10％的氫氧化鈉溶液，維持pH值11～12，攪拌反應4小時。降溫至30℃，滴加50％的稀硫酸調(diào)pH值3～4，攪拌結(jié)晶2小時，過濾得到鵝去氧膽酸49.7g(鵝去氧膽酸含量82.6％)。
[1]CN201710153404.8一種鵝去氧膽酸的制備方法
[2]CN201310449477.3從去除膽紅素的豬膽汁下腳料中提取豬去氧膽酸的方法