2700-30-3 / N,N-二異丙基甲酰胺的制備

背景及概述^[1]

N,N-二異丙基甲酰胺是一種甲酰胺類化合物。甲酰胺類化合物是伯胺化合物或仲胺化合物經(jīng)羰基合成后的產(chǎn)物，在伯胺或仲胺化合物的氮原子與氫原子之間引入羰基(-CO)后生成的化合物。甲酰胺類化合物是一類重要的化工原料，一般作為溶劑、萃取劑以及制藥等有機(jī)合成的中間體。

制備^[1]

將純度為85％的甲酸255.7g(即含水38.3g)和純度為99％的二異丙胺460g加入到容積為1立升的高壓反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌器使其混合均勻，得到均相反應(yīng)體系。甲酸與二異丙胺的摩爾比1.05:1。

繼續(xù)維持?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)，對(duì)上述均相反應(yīng)體系進(jìn)行加熱升溫至200℃左右，高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力升高到1.7MPa左右不再繼續(xù)升高，維持反應(yīng)約3小時(shí)，放空并排掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的一氧化碳和水蒸氣，收集反應(yīng)產(chǎn)物，得到約709g均一透明的溶液。

對(duì)上述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析和比對(duì)，確認(rèn)得到N,N-二異丙基甲酰胺，其濃度約為72.23％，產(chǎn)物中還含有二異丙胺，其濃度約為27.38％。經(jīng)計(jì)算，二異丙胺的轉(zhuǎn)化率達(dá)72％以上，選擇性達(dá)99％。

采用閃蒸脫水和真空精餾，對(duì)上述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行純化精制，回收其中的二異丙胺，并對(duì)純化精制產(chǎn)物進(jìn)行色譜分析，測(cè)得其純度約為99.96％，折光率ND(20)為1.4370，說(shuō)明經(jīng)過(guò)純化精制，得到了純度高于99％的N,N-二異丙基甲酰胺，達(dá)到了試劑標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201710785720.7一種甲酰胺類化合物的制備方法