448-61-3 / 2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼鹽的制備方法

背景及概述^[1]

2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼鹽是一種有機中間體，可由苯乙酮和苯甲醛通過一步反應制備得到。2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼鹽可用于制備綢環(huán)芳香烴，綢環(huán)芳香烴具有突出的光電性能，在有機化工方面起著越來越重要的作用。

制備^[1-2]

報道一、

在氮氣保護下，將苯乙酮（24.0g，0.2mol）、苯甲醛（10.6g，01mol）及 BF3·Et2O（3.0mL）的混合物加熱至100℃下反應2h。冷卻至室溫，加入適量乙醚，沉淀過濾并用乙醚洗滌，干燥后得黃色晶體，產率65％。

報道二、

在50 mL圓底燒瓶中，加入苯甲醛(6.25mmol)、苯乙酮(12.5 mmol)，搖勻，置于微波爐中，用氮氣保護,設定微波輻射功率為450 W，反應時間8 min，同時用恒壓滴液漏斗加入BF3·OEt2(2.1 g)，輻射反應完畢將溶液冷卻至室溫，加入5 mL丙酮，搖勻，迅速倒入盛乙醚（50 mL)的250 mL錐形瓶中，有黃色絮狀沉淀析出，抽濾，并用乙醚洗滌沉淀，將黃色鹽干燥后，經乙醇重結晶得純品，產率為56％。

參考文獻

[1]鞠秀萍,程曉紅.四芳基苯衍生物及三苯基吡啶的合成[J].吉首大學學報(自然科學版),2006(06):107-109.

[2] 王勇,赫慶鵬,李滿林,許小晶,尹漢東.微波輻射無溶劑條件下快速合成2,4,6-三芳基吡啶四氟硼酸鹽[J].有機化學,2008(04):718-722.