2377-81-3 / 2，4，5，6-四氟間苯二甲腈的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2，4，5，6-四氟間苯二甲腈可用作醫(yī)藥合成中間體，如制備伏蟲隆，伏蟲隆屬昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，其中較好的代表有伏蟲隆。

伏蟲隆有如下的優(yōu)點(diǎn)：1.作用機(jī)制獨(dú)特、對(duì)有益生物低毒、易于降解、選擇性高、比較安全，屬昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。2.生物活性高，有效施藥量低。3.具有廣譜的殺蟲活性。4.與其它殺蟲劑無(wú)交叉互抗性。

制備^[1]

在250毫升三頸瓶中，加入150毫升干燥的環(huán)丁砜，再加入經(jīng)干燥處理的百菌清26.6克，在機(jī)械攪拌下，升溫至70℃使其完全溶解，快速加入25.0克無(wú)水氟化鉀，0.5克18-冠醚-6作相轉(zhuǎn)移催化劑，并在旁邊一側(cè)的管口上安裝一干燥管，然后控溫在160-180℃之間反應(yīng)8小時(shí)后，冷卻至室溫，過濾除去沉淀(KF+KCl)，并用20毫升環(huán)丁砜洗滌2-3次上述沉淀(沉淀重約24.9克)合并濾液，將濾液倒入500毫升水中，磁力攪拌2小時(shí)，抽濾得沉淀17.6克，干燥后，選擇環(huán)己烷進(jìn)行重結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶，約重16.4克(收率70.7％)。mp：102-104℃.

應(yīng)用^[1]

2，4，5，6-四氟間苯二甲腈可用于制備伏蟲隆中間體4，6-二氨基-2，5-二氟-1，3-苯二腈：將20克(0.1mol)2，4，5，6-四氟間苯二甲腈溶入150克1，2-甲氧基乙烷，10分鐘內(nèi)攪拌下將氨氣鼓入至溶液中。用TLC檢測(cè)至反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，冷卻后將反應(yīng)液倒入150毫升水中充分?jǐn)嚢?，抽濾得到白色固體，水洗后真空干燥得17.0克(產(chǎn)率87.6％)。

參考文獻(xiàn)

[1]CN02113831.1新型苯甲?；孱惢衔锛捌鋺?yīng)用