613-48-9 / 二乙基甲苯的制備方法

背景及概述^[1]

二乙基甲苯屬于N-烷基芳胺。N-烷基芳胺是一類染料、顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等的重要化工中間體，用途十分廣泛。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中加入雷尼鎳催化劑6ml，將對(duì)硝基甲苯和乙醇物質(zhì)的質(zhì)量比為1∶11的混合液體以0.1ml/min的進(jìn)料速率加入到反應(yīng)器中，混合液的液體時(shí)空速率為1.0小時(shí)-1，調(diào)整反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)壓力為2.0MPa，反應(yīng)器出口的產(chǎn)物經(jīng)氣液分離器將液體產(chǎn)物分離出來，液體產(chǎn)物除去過量的乙醇后用氣相色譜分析，各組分的含量為：N-乙基對(duì)甲苯胺的選擇性88.0％，二乙基甲苯的選擇性8.3％，其它副產(chǎn)物3.7％，對(duì)硝基甲苯和對(duì)甲基苯胺含量為0。

報(bào)道二、

在氮?dú)夥諊?先將適量的(甲基2-氧-甲基-3-脫氧-4,6-氧-苯甲叉基-ɑ-D-吡喃阿卓糖苷基-3)-二環(huán)己基膦與Pd(OAc)₂在甲苯中混合攪拌10分鐘(配體:Pd(OAc)₂=2:1)制得催化劑,待用。在壓力管中，在氮?dú)夥諊?將1.0mmol對(duì)溴甲苯、1.2mmol二乙胺、1.2mmol叔丁醇鈉、適量的催化劑和75uL的十二烷（作為GC分析的內(nèi)標(biāo)）溶于1.5mL無水甲苯中。將該管密封并置于120℃中，反應(yīng)數(shù)小時(shí)。加入二氯甲烷并硅藻土助濾。用氣相色譜分析。通過（石油醚/乙酸乙酯）硅膠柱層析分離產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201811179558.5碳水化合物單膦、它們的制備方法和用途

[2][中國發(fā)明]CN201811179558.5碳水化合物單膦、它們的制備方法和用途