13205-48-6 / 4-甲硫基苯甲酸的制備

背景及概述^[1]

苯甲酸類化合物4-甲硫基苯甲酸廣泛用于食品、醫(yī)藥、染料等化工領(lǐng)域，其也是一類重要的有機(jī)合成中間體。目前，已經(jīng)有大量文獻(xiàn)報(bào)道苯甲酸的合成方法，包括：甲苯液相氧化法，苯甲腈水解法，甲苯氯化水解法，鄰苯二甲酸酐水解法，醇的氧化法等。甲苯液相氧化法是目前最主要的生產(chǎn)苯甲酸的方法，通常在鈷、錳等催化劑催化空氣氧化甲苯制得，但是該類型反應(yīng)單次轉(zhuǎn)化率低，需要多次循環(huán)氧化反應(yīng)，且反應(yīng)的官能團(tuán)耐受性有限。甲苯氯化水解法、苯甲腈、鄰苯二甲酸酐水解法需要使用無機(jī)堿脫氫，反應(yīng)結(jié)束后酸中和，產(chǎn)生大量的工業(yè)鹽。此外，這些方法的通常存在官能團(tuán)耐受性有限的缺點(diǎn)，因此很多含有敏感官能團(tuán)(如巰基、氰基、酯基等)的苯甲酸不能通過以上方法之別。

制備^[1]

4-甲硫基苯甲酸的制備：

在10mL圓底燒瓶中，依次加入4-甲硫基苯甲醇0.77g，二乙二醇二甲醚2g，所得混合液在超聲反應(yīng)裝置中，40KHz/30W/70℃超聲輻射敞開反應(yīng)30分鐘。減壓除去二乙二醇二甲醚，重結(jié)晶得4-甲硫基苯甲酸0.79g，產(chǎn)率95％。直接以4-甲硫基苯甲醇原料為起始物料，以廉價(jià)綠色、安全的空氣為氧化劑，廉價(jià)的二乙二醇二甲醚為促進(jìn)劑，無溶劑條件下合成所述的苯甲酸類化合物的環(huán)境友好型方法。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201810308573.9一種超聲波輔助氧化苯甲醇類化合物合成苯甲酸類化合物的方法