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氟磺?；宜峒柞ナ且环N有機中間體，可由四氟乙烷-β-磺內(nèi)酯與甲醇一步反應(yīng)制備得到。有文獻報道其可用于制備中間體5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺鹽酸鹽和3-氯-6-三氟甲基噠嗪。
為烤箱干燥的1000 mL三頸圓底燒瓶配備磁力攪拌棒，附加的恒壓漏斗和出氣口。將氣體出口連接到一個空的500 ml備用阱，然后連接到位于1000 mL燒杯正上方的倒置玻璃漏斗出口，該燒杯在600 ml水中包含120 g NaOH。向燒瓶中加入無水甲醇（160 g）。在攪拌下通過加料漏斗向混合物中滴加四氟乙烷-β-磺內(nèi)酯（440g）。用冰浴冷卻混合物3小時。添加完成后，將反應(yīng)混合物逐步加熱至室溫。將混合物在室溫下攪拌過夜。用氮氣吹氣1小時以完全除去殘留在系統(tǒng)中的HF后，用水（2×400 mL）和鹽水（2×400 mL）洗滌所得的反應(yīng)混合物，以除去殘留的甲醇。收集有機相。用無水硫酸鈉干燥有機相。過濾后，通過蒸餾純化粗產(chǎn)物。
CN201710634979.1公開了一種芳香含三氟甲基中間體5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺鹽酸鹽的合成新方法。包括以下步驟：1)在無水乙醇溶液中5-氯-2-氟苯胺和碘單質(zhì)等發(fā)生碘代反應(yīng)；2)以二氯甲烷為溶劑，將得到的芳香碘代物進行乙酰化反應(yīng)；3)在80℃條件下，乙?；Ｗo的芳香碘代物和氟磺?；宜峒柞サ劝l(fā)生三氟甲基化反應(yīng)；4)最后，在乙醇中用6mol/L的鹽酸進行脫乙酰化反應(yīng)得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明具有路線設(shè)計新穎，產(chǎn)品純度好，操作安全簡便；且反應(yīng)均在溶劑中平穩(wěn)進行，過程容易控制，粗品雜質(zhì)少，易于提純，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。路線總收率66％，產(chǎn)品純度可達98.5％，具有較高的研究開發(fā)應(yīng)用價值。
CN201010619304.8提供一種制備3-氯-6-三氟甲基噠嗪的方法，包括以下步驟：將3-氯-6-碘噠嗪(2)與氟磺?；宜峒柞ピ诖呋瘎﹨⑴c下，在90-110℃下發(fā)生三氟甲基化反應(yīng)20-36h，使用乙酸乙酯萃取并重結(jié)晶后，制備得到3-氯-6-三氟甲基噠嗪(1)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果是：1、本發(fā)明的制備3-氯-6-三氟甲基噠嗪的方法為一步反應(yīng)，反應(yīng)收率高；2、本發(fā)明的制備3-氯-6-三氟甲基噠嗪的方法采用的催化劑為碘化銅和[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物，廉價易得，節(jié)約生產(chǎn)成本。
[1] Zhao G , Wu H , Xiao Z , et al. Trifluoromethylation of haloarenes with a new trifluoro-methylating reagent Cu(O2CCF2SO2F)2[J]. RSC Advances, 2016, 6.
[2] CN201710634979.1一種芳香含三氟甲基中間體5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺鹽酸鹽的合成新方法
[3] CN201010619304.8一種制備3-氯-6-三氟甲基噠嗪的方法