3513-81-3 / 2-亞甲基-1,3-丙二醇的制備方法

背景及概述^[1]

2-亞甲基-1,3-丙二醇俗稱異丁烯二醇,因其獨特的亞甲基支鏈結構可用于合成血小板活性因子阻抗劑;它也是一種交聯(lián)劑,能與醇酸和聚酯樹脂進行酯化作用,有效地提高聚合物的熱穩(wěn)定性。

制備^[1]

原料及試劑二氯異丁烯 (CCMP), 含量64%, 自制;N, N-二甲基甲酰胺 (DMF)、二甲基亞砜 (DMSO), A. R. ,天津科密歐試劑研發(fā)中心;氫氧化鈉、乙醇均為分析純試劑。

在裝有溫度計、強力攪拌器、回流冷凝管及加料口的四口釜式反應器中,加入堿性水解劑,調節(jié)恒溫水浴使達到預設溫度,攪拌下加入3-氯-2-氯甲基丙烯和溶劑。反應一定時間后,分離反應液的油相和水相。油相經(jīng)干燥去色譜分析;水相經(jīng)減壓蒸餾濃縮后去冷析。冷析產(chǎn)物經(jīng)GC-MS鑒定結構。水解反應的較佳工藝條件為:堿液與物料體積比為5∶1左右,堿液的質量分數(shù)為10%(質量分數(shù)),DMF用量為3-氯-2-氯甲基丙烯質量的15%～30%,20%～25%最好,反應溫度92℃,時間為6h為宜,此時,CCMP的轉化率達95%以上。

參考文獻

[1]陳志彬,李惠萍,劉詩飛,蔣登高.3-氯-2-氯甲基丙烯水解工藝研究[J].河南化工,2007(03):25-27.