117635-21-9 / 2,5-二己基-1,4-二溴苯的制備方法

背景及概述^[1-2]

2,5-二己基-1,4-二溴苯是一種有機(jī)中間體，可由1,4-二氯苯與格氏試劑反應(yīng)得到。2,5-二己基-1,4-二溴苯可用于制備有機(jī)活性材料，采用有機(jī)活性材料的電子裝置存在于許多不同種類的電子裝置中。

制備^[1]

將無(wú)水乙醚 (50 mL) 中的 1-己基溴 (70 mL, 500 mmol) 逐滴加入鎂帶 (13.4 g, 550 mmol) 在無(wú)水乙醚 (100 mL) 中的懸浮液中，并在 30 分鐘內(nèi)保持輕微回流。添加完成后，將溶液再回流 30 分鐘。將溶液冷卻至室溫。在 30 分鐘內(nèi)，將正己基溴化鎂轉(zhuǎn)移到冰冷且攪拌的 1,4-二氯苯 (29.4 g) 和1,3-雙（三苯基膦基）丙鎳（II）氯化物（108 mg，200 μmol）在無(wú)水乙醚（200 mL）中。移開冷卻浴。在大約 1 小時(shí)的誘導(dǎo)期后，溶劑開始沸騰。將混合物回流過(guò)夜。將混合物冷卻至 0°C。用水 (10 mL) 小心地淬滅混合物，然后加入 2M 鹽酸 (100 mL)。相分離后，用乙醚 (2× 50 mL。用水（50 mL）洗滌合并的有機(jī)相。干燥合并的有機(jī)相（無(wú)水硫酸鎂）。除去溶劑得到

參考文獻(xiàn)

[1] European Journal of Organic Chemistry, (1), 125-135; 2007

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201180027968.8 用于制備內(nèi)含層的方法和材料以及由其制成的裝置