63069-48-7 / 2-碘-4-氯苯胺的制備

背景及概述^[1][2]

碘化氨基芳基化合物如2-碘-4-氯苯胺作為合成中間體具有相當大的價值，可用于各種工業(yè)環(huán)境，包括制藥工業(yè)。例如，2-碘苯胺是已知的用于合成大量吲哚的前體，包括2,3-二取代的吲哚，一些據(jù)報道可用作潛在的偏頭痛藥物。在文獻中已經(jīng)報道了許多碘化氨基芳基化合物的方法，但是它們或者導致低至中等產(chǎn)率或者需要使用需要單獨制備的昂貴試劑。

制備^[1]

2-碘-4-氯苯胺的制備如下：在45分鐘內加入碘化鉀（50g，0.301mol），碘（76g，0.299mol）和水（100mL）的水溶液。攪拌下攪拌的4-氯苯胺（35g，0.276mol，50μm平均粒徑），碳酸氫鈉（37g，0.440mol）和水（210mL）。將混合物攪拌3-5小時。過濾收集固體，用水洗滌，然后干燥，得到2-碘-4-氯苯胺（69.6g，100％收率，98.5％純度）。 ¹H NMR（CDCl3）：δ7.56（d，1H，J = 2.4Hz），7.12（dd，1H，J = 2.4Hz，8.6Hz），6.75（d，1H，J = 8.6Hz），5.37（br s ，2H）。

主要參考資料

[1] (US20050215812) Processes for the preparation of iodinated amino-aryl compounds