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88-14-2 / 糠酸的制備方法

背景及概述[1]

糠酸,白色單斜長菱形結晶,熔點123-133℃,沸點232.14℃,微溶于冷水,溶于熱水、乙醇和乙醚,可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和鹽;在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹脂等;在食品工業(yè)中用作防腐劑;也可用作涂料添加劑、醫(yī)藥與香料等的中間體。

糠酸的制備方法

制備[1-2]

報道一、

一種制備糠酸的方法,具體步驟如下:

1)將減壓蒸餾后的糠醛80ml放入反應器中,控制反應液溫度為20℃,不斷攪拌,按照糠醛:氫氧化鈉水溶液物質(zhì)的量比為1:0.8的比例按照0.4ml/min的滴加速率滴加40%氫氧化鈉水溶液,滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5h;

2)停止攪拌后,向步驟1)得到的混合物中加水稀釋至溶液透明,用苯分兩次萃取得到糠酸溶液,蒸餾回收苯;

3)將步驟2)得到的糠酸溶液用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至2~3并過濾,再次用6mol/L的鹽酸調(diào)pH至2~3,過濾得到粗品;

4)將步驟3)得到的粗品洗滌、干燥后得到產(chǎn)品糠酸,產(chǎn)品稱重,采用HPLC測定含量為93.2%。

報道二、

(1)將48.3 g糠醛和等摩爾量的NaOH溶液,NaOH溶液濃度為1.0 mol/L,由柱塞泵輸送至微通道反應器中,同時將空氣以空速1000 h-1通入微通道反應器,控制反應溫度40℃,反應停留時間10min ,從反應器出口處得到反應液。

上述微通道反應器由30根內(nèi)徑為0.32 mm,長度為10 cm的實施例1得到的毛細管封裝組成,分為進口段和出口段,由連接螺桿固定。毛細管的兩頭由封裝板分別封裝在進口段和出口段,兩塊封裝板分別設置有至少一個加熱孔及測控熱偶插口。

(2)控制步驟(1)得到的反應液溫度0-5℃,滴加30%硫酸164.4 g進行酸化,控制酸化液溫度0℃,養(yǎng)晶12h,過濾,冰水10.5 g淋洗,得到糠酸濕品。

(3)溫度60℃真空干燥5h,得到水分含量小于0.1%的白色或淡黃色結晶性粉末固體糠酸,收率98.6%,純度99.5%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910995752.9 一種制備糠酸的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201911101201.X 一種微通道反應器上糠醛氧化制備糠酸的方法