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間三氟甲基苯酚，英文名稱：m-Trifluoromethylphenol。間三氟甲基苯酚呈無(wú)色或微黃色油狀液體，有苯胺氣味，遇光變棕色，能溶于醇和醚，微溶于水，是一類非常重要的化工產(chǎn)品，用作農(nóng)藥、藥物和染料中間體。
1.向釜中加入水1030kg，攪拌下定量滴加濃硫酸1650kg，溫度計(jì)控制在50～70℃之間，定量滴加間氨基三氟甲苯375kg，加完后控制溫度于60～70℃，使之全部成鹽。然后降溫至20～40℃，并保持20～40℃滴加提前定量配制好的亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，加完后保溫反應(yīng)1小時(shí)，再定量滴加入尿素(慢滴加以免沖料)，消除過量的亞硝酸。該反應(yīng)液稱重氮液。
2.向另一釜中定量加入二甲苯1935kg和25wt.％的硫酸銅水溶液240kg，攪拌加熱至回流(95～105℃)再滴加重氮液(保持回流狀態(tài)下),加完后保持回流狀態(tài)反應(yīng)至尾氣無(wú)氣泡逸出為止(約2小時(shí))，停止攪拌，靜置分層，先將下層酸(廢)水分出，送入廢水池。上層油層放入儲(chǔ)罐或精餾釜去精餾。
3.向精餾釜中定量加入上步分出的油層，減壓后升溫，釜內(nèi)壓力控制在0.055～0.095MPa，加熱介質(zhì)溫度控制在128～146℃，頂溫控制在84～110℃。精餾分離出溶劑-混合二甲苯(回用于上一步水解)。釜內(nèi)壓力控制在25～40mmHg，加熱介質(zhì)溫度控制在146～148℃，頂溫控制在84～86℃。精餾分離出過渡餾分(可返回下批精餾)。釜內(nèi)壓力控制在5～20mmHg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫控制在50～80℃。精餾分離出產(chǎn)品。釜內(nèi)壓力控制在小于5mmHg，加熱介質(zhì)溫度控制在158℃，頂溫在小于50℃時(shí)精餾分離出少量不合格產(chǎn)品?？傻煤细癞a(chǎn)品300kg，氣相歸一化檢測(cè)含量99.2％，收率：72.6％。
1L壓力釜，加入180.5g(1.0mol)間三氟甲基氯苯，加入甲醇361g，80g(2.0mol)氫氧化鈉固體，7.0g(0.02mol)8-羥基喹啉銅，加入完畢后，閉釜升溫至100～105℃，保持釜壓力在0.8～1.0MPa，保持反應(yīng)體系溫度在100～105℃之間，反應(yīng)5h，觀察釜壓到達(dá)1.5～1.7MPa，中控取樣，檢測(cè)原料反應(yīng)完畢，間三氟甲基苯酚鈉HPLC＝96.7％；反應(yīng)釜降溫，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至常壓釜中，在真空度-0.03MPa下，將釜溫升至35～40℃，蒸出甲醇回收套用。蒸出畢后，向體系中加入水150g，用36％鹽酸將反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)至7～8之間，過濾，回收催化劑。過濾母液用36％鹽酸繼續(xù)調(diào)節(jié)pH至2～3，得到深黃色透明液體；向體系中加入二氯甲烷100g，攪拌分層，水層加入30g二氯甲烷反萃取一次，合并有機(jī)層，濃縮脫除二氯甲烷，濃縮液精餾，得到間三氟甲基苯酚154g。收率95.1％，純度(GC)＝99.51％。
酸型陽(yáng)離子交換樹脂的預(yù)處理：在1000mL燒杯中放入10g樹脂，先用清水對(duì)樹脂進(jìn)行浸泡沖洗，放置在交換柱中用質(zhì)量百分比濃度為4～5％的鹽酸溶液浸泡樹脂2～4小時(shí)，然后放盡鹽酸溶液，最后用清水淋洗至中性即可。
在100mL三口燒瓶中，依次加入0.1mol(16.1g)間三氟甲基苯胺，16.1g酸型732陽(yáng)離子樹脂，攪拌下滴入預(yù)先配置好的亞硝酸鈉水溶液(0.1mol，6.9g亞硝酸鈉溶于6ml去離子水)，控溫0～5℃混合攪拌2小時(shí)，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完成后無(wú)需分離，升溫到95～100℃直接進(jìn)行水解反應(yīng)1小時(shí)，水解完成后混合物經(jīng)80～100目篩過濾，分離出酸型陽(yáng)離子交換樹脂；濾液經(jīng)過常壓蒸餾除去水分，減壓精餾(30mmHg)收集82～83℃餾分得到相應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物間三氟甲基苯酚，產(chǎn)率90％；分離出來(lái)的陽(yáng)離子交換樹脂需要再生使用，在交換柱中采用質(zhì)量百分比濃度8％鹽酸液浸泡2～4小時(shí)，放盡酸液，最后去離子水洗至pH＝4.5～6.5即可循環(huán)使用，按前一批次的物料比投料進(jìn)行下一批合成反應(yīng)。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201710260054.5一種間三氟甲基苯酚的制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201610634218.1一種間三氟甲基苯酚的制備方法
[3][中國(guó)發(fā)明]CN202010458329.8一種間三氟甲基苯酚的合成方法