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間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(俗稱三單體),主要用于合成陽(yáng)離子可染聚酯(CDP)的第三單體,使CDP聚酯纖維對(duì)陽(yáng)離子燃料具有良好的親和性能,使CDP纖維可以常壓染色,染色后色澤鮮艷、色譜齊全、色牢度高、不易褪色,并且具有良好的抗靜電性、吸濕性、抗起球性和透氣性,穿著舒適。但目前報(bào)道的生產(chǎn)方法為采用不同濃度的發(fā)煙硫酸或三氧化硫?qū)﹂g苯二甲酸進(jìn)行磺化,再經(jīng)甲醇酯化、純堿或火堿中和、精制、制得產(chǎn)品,但是采用三氧化硫磺化造成反應(yīng)劇烈難以控制,以至于間苯二甲酸發(fā)生焦化,而采用低濃度硫酸磺化導(dǎo)致過(guò)多殘余硫酸而最終產(chǎn)生大量硫酸鈉,而且產(chǎn)品副產(chǎn)物多,中和過(guò)程產(chǎn)生的母液(高濃度廢水)直接排出系統(tǒng),難以處理,對(duì)環(huán)境造成污染。
間苯二甲酸-5-磺酸鈉是一種非常重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚酯的中間體和改性劑。
1)制備一種親水易染仿棉聚酯,其原料包括精對(duì)苯二甲酸、乙二醇,其特征在于,原料中還包括聚丙二醇、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇銻、醋酸鈷、穩(wěn)定劑Irganox1010、亞磷酸三苯酯、二氧化鈦,所述的聚丙二醇、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇銻、醋酸鈷、穩(wěn)定劑Irganox1010、亞磷酸三苯酯、二氧化鈦與精對(duì)苯二甲酸、乙二醇通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成親水易染仿棉聚酯。通過(guò)添加聚丙二醇實(shí)現(xiàn)聚酯的親水性能,通過(guò)添加間苯二甲酸-5-磺酸鈉實(shí)現(xiàn)聚酯的易染特性,通過(guò)添加二氧化鈦實(shí)現(xiàn)聚酯的消光,通過(guò)添加乙二醇銻、醋酸鈷、穩(wěn)定劑Irganox1010、亞磷酸三苯酯實(shí)現(xiàn)聚合反應(yīng)及聚酯的穩(wěn)定,最終實(shí)現(xiàn)聚酯的親水易染仿棉效果。
2)制備一種聚酯多元醇水分散體,由以下方法制備得到:1)稱取新戊二醇、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、Fascat4100和水;2)將步驟1各組分混合,通入氮?dú)?,邊攪拌邊升溫?00-220℃下恒溫加熱,直到酸值小于2毫克KOH/克降溫并趁熱碾至粉末狀,得到聚酯多元醇水分散體的中間體;3)稱取中間體、新戊二醇、間苯二甲酸、三羥甲基丙烷和Fascat4100,然后依次加入己二酸、三羥甲基丙烷、去離子水?dāng)嚢瑁纯傻玫骄埘ザ嘣妓稚Ⅲw。還公開(kāi)了一種汽車劃痕快速自修復(fù)液,由聚酯多元醇水分散體和固化劑組成,固化劑為異氰酸酯。本發(fā)明的汽車劃痕快速自修復(fù)液光澤度高、硬度高、修復(fù)性好且環(huán)境友好。
方法1:間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝,包括下列步驟:
1)將高純度的對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1,4-丁二醇分別放于干燥器中,130℃干燥3h,對(duì)苯二甲酸的純度為85%;
2)間苯二甲酸與60%發(fā)煙硫酸按照1:1的重量比混合,在140℃下磺化反應(yīng)10小時(shí),間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸中的SO3反應(yīng)制得磺化產(chǎn)物;
3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜,控制反應(yīng)溫度為350℃,真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2h;
4)將中和物料離心,收集中和母液,然后將物料進(jìn)行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉,并收集水洗母液;
5)然后向粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉加入間苯二甲酸重量的6倍的水并升溫至90℃溶解,然后降溫至50℃以下結(jié)晶,收集一次結(jié)晶母液;接著重復(fù)上述熱熔結(jié)晶步驟一次,收集二次結(jié)晶母液;最后將兩次結(jié)晶后的精制間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉烘干得到成品。
方法2:一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn)方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟一:取下述重量配比的原料:含量30%的發(fā)煙硫酸1份,間苯二甲酸2-5份;先將含量30%的發(fā)煙硫酸投入反應(yīng)釜,攪拌下慢慢投入間苯二甲酸;優(yōu)選地,取下述重量配比的原料:含量30%的發(fā)煙硫酸1份,間苯二甲酸2.2-2.8份;
步驟二:開(kāi)動(dòng)電加熱,升到溫度180-190℃反應(yīng)4-8小時(shí);優(yōu)選地,升到溫度180-190℃反應(yīng)4-6小時(shí);
步驟三:攪拌降溫到40-80℃,慢慢加入是間苯二甲酸0.3-0.5倍的水進(jìn)行水解;優(yōu)選地,攪拌降溫到60-80℃;
步驟四:水解過(guò)程中,當(dāng)溫度范圍是30-85℃時(shí)停止加水,當(dāng)降溫冷卻到25-35℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸;此時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸純度99%以上;優(yōu)選地,當(dāng)溫度范圍是50-75℃時(shí)停止加水;
步驟五:將上述間苯二甲酸-5-磺酸溶于水,投入間苯二甲酸-5-磺酸與水的比例為1:0.5,攪拌下用含量96%的氫氧化鈉調(diào)至PH=7;
步驟六:再濃縮,當(dāng)溫度在45-95℃時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出,再降溫到30-35℃離心得產(chǎn)品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液,此時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸鈉純度在95-99.6%;優(yōu)選地,當(dāng)溫度在85-95℃時(shí)間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出;
步驟七:將步驟六的離心母液再加入步驟四的間苯二甲酸-5-磺酸,加熱50-100℃溶解,控制結(jié)晶溫度45-95℃,再降溫到30-35℃離心得產(chǎn)品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液,離心母液循壞套用。優(yōu)選地,控制結(jié)晶溫度89-95℃。
[1] CN201910033232.X間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝
[2] CN201910545088.8一種親水易染仿棉聚酯及其制備方法
[3] CN201210273232.5一種聚酯多元醇水分散體及其汽車劃痕快速自修復(fù)液
[4] CN201610028585.7一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn)方法