2264-03-1 / 全氟十五烷的制備方法

背景及概述^[1]

直鏈全氟烷烴包括全氟十五烷是一種氫原子完全被氟原子取代的烷烴化合物，化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，主要應(yīng)用于特殊行業(yè)的制冷劑、溶劑、潤滑劑、絕緣材料等。專利公開了一種全氟烷烴的制備方法，在反應(yīng)釜中加入氟化鉀試劑，攪拌下通入氟氣活化，再加入全氟烷基碘與溶劑進(jìn)行反應(yīng)，得到全氟烷烴。該方法屬于固液兩相反應(yīng)，存在反應(yīng)不充分問題。專利公開了一種偶聯(lián)合成全氟烷烴的方法，以短碳鏈全氟烷基碘溶解于乙酸酐溶劑中，在鎂粉、銅粉或鋅粉金屬粉末的存在下，進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，制備全氟烷烴，反應(yīng)收率較低。專利公開了一種光化學(xué)合成全氟烷烴的方法，其技術(shù)方案是以全氟烷基碘化物為原料，用低壓汞燈為光源，在有除去碘的條件下輻照制備得到全氟烷烴。該方法反應(yīng)進(jìn)程不易控制，碘的存在長時(shí)間容易造成管道堵塞。

制備^[1]

全氟十五烷制備如下：在5升反應(yīng)瓶中，加入全氟十五烷基碘2000克和25％的乙醇鈉乙醇溶液1150克，氮?dú)夥諊聰嚢枭郎刂粱亓鳎?5～80℃下反應(yīng)5小時(shí)，降溫用2升去離子水洗滌2次，分離出下層有機(jī)相精餾，收集112～117℃餾分1-氫全氟辛烷1592克，純度98.7％，收率94.1％；將上述得到的1-氫全氟辛烷加入2升密閉哈氏合金反應(yīng)釜中，快速攪拌，35～60℃下按500ml/min速度通入1：4的氟氮混合氣體，持續(xù)通氣26小時(shí)后降至室溫，用高純氮?dú)獯祾?小時(shí)，出料，用2000克5％的氫氧化鈉水溶液、去離子水各洗滌一次，分離有機(jī)相后精餾，收集103～106℃餾分全氟十五烷1376克，純度99.2％，收率91％。

主要參考資料

[1]CN201811541766.5一種直鏈全氟烷烴的合成方法