69-72-7 / 水楊酸的制備方法

背景及概述^[1]

水楊酸是醫(yī)藥、化工等行業(yè)用途很廣的一種原料，主要用于制造解熱、鎮(zhèn)痛藥物阿司匹林，同時(shí)也是水楊酸甲酯、水楊酸乙酯和水楊酰胺等多種重要藥物生產(chǎn)合成的原料。

制備^[1][4]

報(bào)道一、

將質(zhì)量濃度為20％的水楊酸鈉溶液100kg加溫至50～75℃，用質(zhì)量濃度為30％的硫酸調(diào)PH值為4。加入活性炭0.8kg(可以用水調(diào)成糊狀)在50～75℃溫度條件下攪拌保溫2小時(shí)。保溫條件下反復(fù)過(guò)濾(硅藻土過(guò)濾)至濾液澄清時(shí)加入保險(xiǎn)粉0.06kg攪勻后過(guò)濾，濾液放至燒杯中。用質(zhì)量濃度為20％的硫酸調(diào)PH值為1析出水楊酸16.5kg，經(jīng)過(guò)降溫、常規(guī)過(guò)濾、純凈水洗滌、干燥后得含量99.3％的純品水楊酸。

報(bào)道二、

稱(chēng)取質(zhì)量濃度為20％的水楊酸鈉溶液100g，加入摩爾濃度在0.1mol/l之間氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為9，混合均勻。再加入含有5%的聚乙二醇1000和2.5%的葡萄糖水溶液，然后在10±5℃溫度條件下，以8000r/min攪拌下緩慢加入0.1mol/L硫酸42mL攪拌2min。待溶液的白色懸浮不再增加時(shí)將得到水楊酸渾濁懸浮液進(jìn)行抽濾分離，并用去離子水洗滌3次后，經(jīng)50℃真空干燥得含量99.56％白色超細(xì)水楊酸粉末。產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡和圖像處理軟件Image—ProPlus分析平均粒徑為3微米，經(jīng)測(cè)定超細(xì)水楊酸粉末中87.4%的粒徑分布在1-5微米范圍內(nèi)，收率為96.1%。

烷基化方法^[2]

長(zhǎng)鏈烷基水楊酸通常用來(lái)制備一種性能優(yōu)異的潤(rùn)滑油清凈劑——烷基水楊酸鈣。一種水楊酸的烷基化方法如下：

在配有攪拌器、溫度計(jì)、加熱套和氮?dú)夤艿赖?00ml玻璃容器中加入1-十八烯201.6g，再加入水楊酸125.0g，加入對(duì)苯二酚0.03g，然后加入21.2g苯磺酸。通入氮?dú)?，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，在125℃下反應(yīng)8h后，升溫至150℃，并在1h內(nèi)加入80.0g苯乙烯，加完后保持1.0h。反應(yīng)結(jié)束后，靜置沉降以回收催化劑苯磺酸，得到產(chǎn)品烷基水楊酸。

應(yīng)用^[3]

CN201410280005.4提供一種利用水楊酸誘導(dǎo)鐵皮石斛生產(chǎn)石斛堿的方法，采用如下步驟：(1)鐵皮石斛種子播撒于1/2MS培養(yǎng)基表面，在溫度23~25℃，光照強(qiáng)度1500~1700lx，光暗比為10h/14h條件下進(jìn)行培養(yǎng)，獲得鐵皮石斛組培苗；(2)用0.1%的無(wú)水乙醇溶液溶解水楊酸，配制成濃度為5mmol/L的水楊酸母液，將水楊酸母液添加到1/2MS培養(yǎng)基中至水楊酸終濃度為145~155μmol/L；然后將鐵皮石斛組培苗轉(zhuǎn)苗到上述添加了水楊酸母液的1/2MS培養(yǎng)基，在26~28℃、相對(duì)濕度66~68%、光強(qiáng)1800~2000lx、光暗比為12h/12h條件下進(jìn)行培養(yǎng)，培養(yǎng)29~31天。本發(fā)明在組織培養(yǎng)中通過(guò)施加少量的水楊酸，即可大幅提高了鐵皮石斛中石斛堿的積累效率，投資少，效果顯著，方便易行。

廢水處理^[5]

水楊酸是一種重要的醫(yī)藥、食品、香料和橡膠助劑的中間體。其生產(chǎn)方法是以苯酚作原料，經(jīng)成鹽-羧基化-酸化等反應(yīng)合成。生產(chǎn)1噸水楊酸要排放15～20噸廢水，其pH值約為1，CODcr(化學(xué)耗氧量)高達(dá)19000～22000mg/L，通常情況下含苯酚6000～6500mg/L，水楊酸約1000～1500mg/L。

一種水楊酸生產(chǎn)廢水的治理與資源回收利用方法，其特征是：將水楊酸生產(chǎn)廢水經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，在0~30℃的溫度和0.5~5BV/h的流量條件下，通過(guò)裝填有苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附樹(shù)脂或超高交聯(lián)吸附樹(shù)脂并帶有夾套的吸附塔，使廢水中的水楊酸和苯酚等大部分有機(jī)物吸附在樹(shù)脂上。用濃度為2~8%(w/w)的氫氧化鈉水溶液作為脫附劑，將吸附了廢水中水楊酸和苯酚等有機(jī)物的樹(shù)脂脫附再生，洗脫溫度為30~70℃，脫附劑流量為0.5~3.0BV/h。其顯著優(yōu)點(diǎn)是水楊酸、苯酚的回收率接近100%，回收的水楊酸和苯酚送回到生產(chǎn)工段進(jìn)行回用，對(duì)最終產(chǎn)品水楊酸的質(zhì)量沒(méi)有影響。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN200710113040.7以水楊酸鈉溶液精制處理生產(chǎn)水楊酸的方法

[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201410810646.6一種水楊酸的烷基化方法

[3]CN201410280005.4利用水楊酸誘導(dǎo)鐵皮石斛生產(chǎn)石斛堿的方法

[4][中國(guó)發(fā)明]CN201611173770.1一種反應(yīng)結(jié)晶法制備超細(xì)水楊酸的方法

[5]CN02112854.5水楊酸生產(chǎn)廢水的治理與資源回收利用方法