499-83-2 / 吡啶-2，6-二甲酸的用途

背景及概述^[1]

吡啶-2，6-二甲酸是一種重要的醫(yī)藥合成中間體，用途十分廣泛。吡啶-2，6-二甲酸天然存在于細菌芽孢中，但含量較少，無法滿足需求，且不易提取。不利于工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用，最早人工合成文獻報道是在1935年，威斯康星大學的ALVIN.W.Singer和S.M.MCELVAIN用高錳酸鉀在水作溶劑的條件下氧化2，6-二甲基吡啶，收率64%。工業(yè)上一般通過對2，6-二甲基吡啶進行氧化來制備。

制備^[1]

向1000ml帶溫度計的三頸燒瓶中投入水500ml，引發(fā)劑過硫酸銨2.0g，催化劑CuTPP1.0g，原料2，6-二甲基吡啶100g，開攪拌，通入空氣（直至反應(yīng)結(jié)束），加熱升溫至80℃，控溫80℃，反應(yīng)3h后，HPLC檢測，轉(zhuǎn)化率：98.0%，停止通空氣，過濾回收催化劑，向濾液中滴加入質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至9，靜置分層，分液，下層水層用質(zhì)量百分比濃度為15%的鹽酸酸化，調(diào)pH至5，析出沉淀，過濾，濾餅室溫減壓干燥，得產(chǎn)品150.3g。摩爾收率：96.4%。經(jīng)HPLC檢測，產(chǎn)品純度為99.84%。

應(yīng)用^[1-3]

吡啶-2，6-二甲酸可以用來合成2，6-二乙?；拎ぁ?，6-二氨基-4-氯吡啶、（6-甲氧基甲酰氨基-4-氯吡啶-2-基）氨基甲酸甲酯、6-氨基甲基吡啶-2-甲酸、4-氯吡啶-2，6-二碳酰肼、4-氯吡啶-2，6-二羧酸甲酯、6-氨基乙基吡啶-2-碳酰肼、吡啶-2.6-二羧酸二甲酯、6-氯甲基吡啶-3-甲酸乙酯、6-羥甲基吡啶-2-甲酸乙酯、4-氯吡啶-2，6-二羧酸、2，6-吡啶二甲酰氯、N--甲基--吡啶--2，6--二甲酸二甲酯吡定鹽，再進一步合成金屬配體化合物、功能材料類、醫(yī)藥中間體等。

應(yīng)用一、CN202010753097.9公開了一種催化氧化制備2，5-二氯苯酚的釩吡啶催化劑及其合成方法和應(yīng)用，該催化劑為具有如下結(jié)構(gòu)式所示的Py-V配合物，它是將吡啶-2，6-二甲酸在甲醇中溶解后，加入乙酰丙酮氧釩，再經(jīng)回流、過濾、洗滌、干燥等步驟制備得到，該方法操作步驟簡單易于控制，收率以釩計在60%以上，且整個合成過程耗時短，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。在催化氧化1，4-二氯苯制備2，5-二氯苯酚的工藝中，采用該Py-V配合物作為催化劑，能夠在提高催化效率的同時有效抑制2，5-二氯苯酚的過度氧化，過度氧化產(chǎn)物可控制在10%以下，2，5-二氯苯酚選擇性達到90%以上，氧化反應(yīng)效率和收率均得到明顯提高。

應(yīng)用二、CN201811320241.9具體涉及一種低光澤TGIC體系粉末涂料用聚酯樹脂，還涉及上述的聚酯樹脂的制備方法，以及該聚酯樹脂的應(yīng)用。本發(fā)明的聚酯樹脂，主要包括間苯二甲酸、吡啶-2，6-二甲酸、6-乙酰氨基己酸、3-羥基-4-氨基丁酸、聚乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇、2，4，6-三羥基苯甲酸、N-羥乙基乙二胺三乙酸、酯化反應(yīng)催化劑、抗氧劑。通過本發(fā)明的方法制備所得到的聚酯樹脂分子中同時帶有活性的胺基、羥基及羧基，利用這三種基團與TGIC分子中的環(huán)氧基團固化反應(yīng)速率的差異可用于制備低光澤粉末涂料(光澤度＜20％)，涂膜性能完全可以達到粉末涂料的各項要求。

參考文獻

[1]CN201310472482.6采用液相催化氧化制備吡啶-2，6-二甲酸的方法

[2]CN202010753097.9一種催化氧化制備2，5-二氯苯酚的釩吡啶催化劑及其合成方法和應(yīng)用

[3]CN201811320241.9低光澤TGIC體系粉末涂料用聚酯樹脂及制備方法與應(yīng)用