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甲氧基苯乙酸如鄰、對、間甲基苯乙酸，它（們）是一類重要的有機(jī)化工精細(xì)化學(xué)品中間體，主要用于制造農(nóng)藥和醫(yī)藥及相應(yīng)的酯類等?，F(xiàn)有技術(shù)中，甲氧基苯乙酸的制備方法報(bào)道并不多，但其類似物苯乙酸的合成及制備方法非常多，其合成工藝路線主要有以下幾種：
(1)苯乙腈水解法：首先用氯節(jié)與氰化鈉在溶劑存在下生成苯乙腈，然后進(jìn)一步反應(yīng)得芳基乙腈，最后在稀硫酸中水解成芳基乙酸。該方法水解這一步收率高，但是合成苯乙腈收率低，目氰化鈉有劇毒。
(2)苯乙酰胺水解法：以苯乙烯為原料，經(jīng)與氨水、硫磺反應(yīng)生成苯乙酰胺，繼續(xù)反應(yīng)得芳基乙酰胺，再經(jīng)水解生成芳基乙酸。此法工藝簡單，操作條件易控制，原料和中間產(chǎn)物毒性小，但苯乙烯與氨水、硫磺這一步反應(yīng)的副產(chǎn)物苯乙硫醇，味奇臭，污染環(huán)境，而且反應(yīng)需要加壓進(jìn)行，限制了該反應(yīng)的運(yùn)用。
(3)碳基合成法：在碳基化催化劑作用下，氯代芳基甲烷在氫氧化鈉及有機(jī)溶劑兩相體系中在較低壓力及溫和溫度下進(jìn)行碳基化反應(yīng)，生成芳基乙酸鈉，然后經(jīng)酸化成芳基乙酸。該法的產(chǎn)物純度高，反應(yīng)條件溫和，但存在工藝過程中技術(shù)要求高，需精心操作以防止催化劑失活或流失等缺點(diǎn)，目收率尚有待于提高。
方法1：在500m1的四口燒瓶中，先加入100g水，在攪拌下緩慢加入98%濃硫酸240克(2.40mo1)。稍后升溫至90℃，并在90℃?150℃下緩慢滴加200克(98%，1.50mo1)間甲基苯乙睛，其它操作同實(shí)施例1。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，降溫至80℃，然后加入甲苯300m1，攪拌10分鐘，分出有機(jī)相，水相再用100mI甲苯分別萃取兩次，合并有機(jī)相，用蒸餾水或清水洗滌2次。將有機(jī)相攪拌下邊緩慢降溫至3?5℃使之析出片狀白色晶體；過濾后在室溫下風(fēng)干，得間甲氧基苯乙酸成品180.3g，收率80.14%，熔點(diǎn)120?122℃。
方法2：合成間甲氧基苯乙酸(VI)
1000ml的三口瓶中加入33g升華硫，96.5ml3-甲氧基苯乙酮(V)和92ml嗎啉，機(jī)械攪拌下回流反應(yīng)15小時(shí)。降溫到約30℃，機(jī)械攪拌下加入由350ml冰醋酸、105ml蒸餾水和70ml濃硫酸配置而成的混合溶液，繼續(xù)回流5.5小時(shí)。反應(yīng)混合物傾入冰水(400g冰+100ml水)中，機(jī)械攪拌直至黃褐色的固體析出(必要時(shí)補(bǔ)充碎冰)，冰浴下快速冷卻過濾。固體用300ml20％的氫氧化鈉水溶液溶解，過濾，褐色的不溶物加入到100ml20％的氫氧化鈉水溶液中加熱回流半小時(shí)，趁熱過濾。
濾液合并，加入10g活化后的粉末活性炭回流半小時(shí)脫色。過濾。加入15gRaneyNi作催化劑回流攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的Ni除去，再加15gRaneyNi加熱回流2小時(shí)。過濾，濾液在冰浴、機(jī)械攪拌下用2N的鹽酸酸化至PH1-2，得到羽片狀白色沉淀，冰浴下放置半小時(shí)過濾，干燥，得到58g間甲氧基苯乙酸，收率49.8％，熔點(diǎn)68-71℃。
[1] CN201210087394.X甲氧基苯乙酸的制備方法
[2] CN200410017499.3一種制備1-甲基-3-乙基-3-(3-羥基苯基)-六氫-1H-氮雜卓鹽酸鹽的方法