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五氧化二鉭亦稱“鉭酸酐”,白色斜方晶體。其化學性質(zhì)較穩(wěn)定,耐一般的酸和堿,加熱時不被氯化氫或溴化氫侵蝕。與堿金屬的氫氧化物或碳酸鹽共熔能得到相應的不溶性鉭酸鹽,用水洗滌則水解生成水合五氧化二鉭沉淀。目前,傳統(tǒng)的高純五氧化二鉭是用液-液萃取分離鉭鈮過程中的鉭液來制取,先將鉭液打入中和沉淀槽,在攪拌下通入NH3氣,使溶液PH=8-9,生成Ta(OH)5沉淀,然后將它通過壓濾機或真空過濾。然后將氫氧化鉭重新放入分解槽中,加入氫氟酸和硫酸溶解,用有機物進行二次萃取得到高純鉭液,高純鉭液用經(jīng)過凈化的氨水中和得到高純氫氧化鉭。高純氫氧化鉭在馬弗爐中煅燒、冷卻、過篩,得到高純五氧化二鉭產(chǎn)品。
步驟1、用液-液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉭液,先將鉭液打入中和沉淀槽,在攪拌下通入NH3氣,使溶液PH=8-9,生成Ta(OH)5沉淀,然后將它通過壓濾機或真空過濾。然后將氫氧化鉭重新放入分解槽中,加入氫氟酸和硫酸溶解,用有機物進行二次萃取得到高純鉭液;
步驟2、將高純鉭液通氨中和至PH>9,生成氫氧化鉭;
步驟3、然后將Ta(OH)5轉(zhuǎn)入真空過濾水洗槽中,用純水進行洗滌、過濾,洗至濾液含F(xiàn)<0.02g/L,洗滌合格后轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干;
步驟4、將烘干后的高純氫氧化鉭按如下步驟進行分段煅燒:
(1)先升溫到200℃,保溫2小時;
(2)再升溫到500℃,保溫5小時;
(3)再升溫到650℃,保溫2小時;
(4)再升溫到800℃,保溫4小時;
(5)降溫到200℃后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。
五氧化二鉭用于制備金屬鉭、光學玻璃、電子儀器和碳化鉭的中間體。其應用例如下:
1)制備五氧化二鉭納米顆粒/石墨烯復合光催化劑,以氧化石墨為基體,利用商用五氧化二鉭配置了所述催化劑的前驅(qū)體,通過雙氧水等試劑對五氧化二鉭前驅(qū)液的調(diào)節(jié),輔助超聲的方法,實現(xiàn)了五氧化二鉭納米顆粒在石墨烯表面的生長,得到了五氧化二鉭納米顆粒/石墨烯復合光催化劑。所制備得到的五氧化二鉭納米顆粒/石墨烯復合光催化劑,由于石墨烯的電子接收作用,以及納米五氧化二鉭的紫外光催化性,在光催化分解有機污染物、光解水制氫等方面具有廣闊的應用前景。
2)以五氧化二鉭作為電子傳輸層的鈣鈦礦太陽能電池:將五氯化鉭溶于醇中,制備濃度為0.01mol/L-0.06mol/L的前驅(qū)體溶液;將前驅(qū)體溶液涂覆在透明導電基底上,然后在500-600℃下退火,以在導電基底的表面形成一層厚度為5nm-60nm的五氧化二鉭薄膜;將鈣鈦礦前驅(qū)體溶液涂覆在五氧化二鉭薄膜的表面,然后在100-110℃下退火,以在五氧化二鉭薄膜的表面形成厚度為400nm-500nm的鈣鈦礦吸光層;在鈣鈦礦吸光層的表面依次修飾空穴傳輸層和金屬電極,得到鈣鈦礦太陽能電池。本發(fā)明的方法工藝簡單,成本低,采用五氧化二鉭薄膜作為電子傳輸層,可加速電子的遷移能力并且提高光的利用率。
3)制備高密度五氧化二鉭膜料,將五氧化二鉭粉末放入真空石墨爐中熱壓成型;包括以下步驟:(1)采用機械泵抽真空到1×103~5×103Pa,再打開擴散泵抽真空到1×10-3~5×10-3Pa;然后充入氬氣進行保護,升溫到1300~1600℃;(2)保持溫度處于1300~1600℃,并加壓到18~25MPa,保溫時間25~35min,在保溫期間通惰性氣體氬氣保護,使燒結(jié)環(huán)境狀態(tài)壓力在1×103~1×104Pa之間;(3)以3~7℃/min的冷卻速度冷卻至室溫,即得高密度五氧化二鉭膜料。本發(fā)明通過高溫加壓的方式實現(xiàn)了材料的進一步致密化,簡化了傳統(tǒng)五氧化二鉭生產(chǎn)流程,且通過高溫加壓的方式可以制備出致密度更高,純度更高的鍍膜材料。
4)制備一種梭形五氧化二鉭光催化劑,包括:將金屬鉭粉分散在超純水中置于第一內(nèi)襯中,將氫氟酸和過氧化氫溶液均勻混合后置于第二內(nèi)襯中,進行水熱反應;反應結(jié)束后自然冷卻,將第一內(nèi)襯中的懸濁液離心、清洗、干燥,即得。本發(fā)明制備方法簡單,可重復性好,制得的梭形五氧化二鉭結(jié)晶度高,形貌可控,光催化效率高,在光解水制氫及水處理等方面具有廣闊的應用前景。
[1]化學詞典
[2]CN200910039874.7低氟高純五氧化二鉭的制取方法
[3]CN201310044607.5五氧化二鉭納米顆粒/石墨烯復合光催化劑的制備方法
[4]CN201810279046.X以五氧化二鉭作為電子傳輸層的鈣鈦礦太陽能電池的制備
[5]CN201710093722.X一種高密度五氧化二鉭膜料制備方法
[6]CN201811216189.2一種梭形五氧化二鉭光催化劑的制備方法