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2516-33-8 / 環(huán)丙甲醇的制備

背景及概述[1][2][3]

環(huán)丙甲醇是一種性狀為無色液體的化學(xué)物質(zhì)。目前生產(chǎn)環(huán)丙甲醇的方法有多種,但一般是利用環(huán)丙甲酸作為底物,配合使用還原試劑來還原得到產(chǎn)物?,F(xiàn)行的主要方法有:1,使用環(huán)丙甲酸作為主原料,采用強(qiáng)還原劑LAH來進(jìn)行還原。這個方法的缺點是環(huán)丙甲酸和LAH的成本比較高,并且LAH極易和空氣,水汽能反應(yīng),危險性較高。一般的工廠難以達(dá)到生產(chǎn)條件。2,雖然目前一些能夠替代環(huán)丙甲酸的主原料,在一定程度上能夠避免使用環(huán)丙甲酸所帶來的高成本,但是同樣必須采用LAH強(qiáng)還原劑,無法避免LAH帶來的高危險性。

理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)[1]

環(huán)丙甲醇為無色液體,溶于水、醇,微溶于四氯化碳。有醇的化學(xué)性質(zhì),羥基可被鹵素取代。與鹵代烷成醚,與羧酸成酯??裳趸扇┗螋人?,還可開環(huán)加成。折光率n20/D:1.431沸點:123-124℃/738mmHg;密度:0.89;閃點:35℃。

制備[2]

1)確保反應(yīng)釜,冷凝器,高位槽等設(shè)備干凈,干燥;檢查反應(yīng)系統(tǒng)的各閥門開啟情況是否正常。確保原料溶劑等符合原料指標(biāo)。對反應(yīng)釜惰性化兩次。

2)在氮氣保護(hù)下泵入250kg環(huán)丙甲酸甲酯和1200kg甲醇,攪拌,打開蒸汽升溫至45℃,停止加熱。

3)向反應(yīng)釜內(nèi)投入1.8kg鈉,出現(xiàn)大量回流,記錄回流量。繼續(xù)投料,直至釜溫到達(dá)65℃。每隔15分鐘投入5.4kg的鈉。同時保持反應(yīng)釜內(nèi)始終保持回流狀態(tài)。直至200kg鈉投入完畢。繼續(xù)保溫回流2小時,投入的鈉完全反應(yīng)完畢。

4)取樣,進(jìn)氣相檢測環(huán)丙甲酸甲酯的含量,如果環(huán)丙甲酸甲酯的含量低于5%,則停止反應(yīng),開始降溫,否則繼續(xù)反應(yīng)。

5)將物料降溫至0℃,將甲酸緩慢低價到反應(yīng)釜中,滴加過程控制溫度低于10℃,滴加完畢,測pH=6.5-7.5之間。繼續(xù)攪拌1小時,過濾,濾液收集。升溫至65℃回收甲醇。甲醇回收完畢后,將物料降溫至40℃以下,采用低真空精餾,緩慢升高釜溫至頂部餾出產(chǎn)品。最終得到產(chǎn)品環(huán)丙甲醇:150kg,純度:99.6%,收率:83.1%。

主要參考資料

[1]王建剛. (2017). 稻殼木醋液化學(xué)成分氣相色譜質(zhì)譜分析. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 45(31), 15-17.

[2] 付成方.一種環(huán)丙甲醇低成本低危險性的合成方法.CN201710576890.4

[3] 付成方. 一種利用環(huán)丙甲醇合成氯甲基環(huán)丙烷的方法.CN107324969A