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7558-79-4 / 磷酸氫二鈉的應用及制備方法

背景及概述[1][2]

磷酸鹽是目前世界各國應用最廣泛的食品品質改良劑,在食品生產的各個領域,磷酸鹽對食品品質的提高和改善有著不可替代的作用,尤其在肉類工業(yè)中有顯著提高肉品品質的作用。磷酸氫二鈉,無色透明單斜系棱形晶體,一般以12個結晶水的形式存在,密度1.52g/cm3,熔點34.6℃,在空氣中易風化,極易失去五分子結晶水而形成七水物(Na2HPO4·7H2O)??扇苡谒?、不溶于醇,水溶液呈微堿性反應(0.1-1N溶液的PH約為 9.0),在100℃失去結晶水而成無水物,250℃時分解成焦磷酸鈉,高純度的磷酸氫二鈉產品在功能材料、生物科技、農業(yè)科技等方面的需求也越來越多,因此高純度的磷酸氫二鈉具有較好的經濟效益和社會效益。由于受原料的產地、品位、價格等因素的影響,不同廠家的采用的生產工藝也有所不同,其產品的純度差別也很大,磷酸氫二鈉的生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和電解法等,純度較高的磷酸氫二鈉制備主要采用直接法。磷酸氫二鈉作為焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉等產品制備時所需的前體物質,因此對磷酸氫二鈉進行制備方面的研究具有重要意義。

應用[1,3-4]

磷酸氫二鈉(disodium hydrogenphosphate)是制備焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉時所需的前體物質,同時磷酸氫二鈉也可用作食品添加劑、醫(yī)用試劑、水處理劑等,在紡織、皮革、油漆等領域內也有其使用價值,

1.磷酸氫二鈉對水玻璃改性作用。水玻璃是一種鑄型無機粘結劑,無色、無臭、無毒,價格低廉,鑄造過程中無煙氣、無刺激性或有害物質產生,例如不產生樹脂砂和濕型砂澆注時的二堊英、呋喃,無黑色污染,是一種無公害、清潔的鑄型粘結劑,系目前廣泛應用于鑄鋼件生產、較符合環(huán)境保護要求的主要鑄型粘結劑之一。但水玻璃砂的潰散性(出砂性)較差、再生和回用困難限制了其進一步擴大應用的可能。

研究發(fā)現(xiàn),磷酸氫二鈉可以提高水玻璃的粘結強度,降低高溫殘留強度,是改善水玻璃(砂)潰散性的常用改性劑之一,磷酸氫二鈉可以提高水玻璃砂吹CO2 后的硬化強度;磷酸氫二鈉與水玻璃可形成〔PO4、〔SiO4〕復合玻璃網(wǎng)絡;在冷卻過程中,由于從〔PO4、〔SiO4〕復合玻璃網(wǎng)絡析出β-Na2Si2O5、γ-Na3PO4 和5Na2O·P2O5·4SiO2 等晶體,破壞了水玻璃粘結膜的完整性,以及因磷酸鹽玻璃與硅酸鹽玻璃收縮性相差極大而導致粘結膜開裂,使水玻璃(砂) 高溫潰散性得以改善。

2. 生產磷酸鈉鹽。包括以下制備步驟:

(1)加 熱磷酸氫二鈉至融熔;

(2)向融熔的磷酸氫二鈉中加入氧化劑形成混合物,磷酸氫二鈉與氧 化劑的質量比為1:0.005-0.03;

(3)向混合物中加入活性炭,混合物與活性炭的質量比為 1000:1-3,過濾得到磷酸鈉鹽溶液;

(4)調節(jié)磷酸鈉鹽溶液的pH值為3.5-13.5。

制備 [1-2,5-6]

方法1:在反應裝置中加入一定量食品級磷酸,在攪拌狀態(tài)下,將一定濃度的碳酸鈉溶液通過蠕動泵滴加到反應容器里,和磷酸發(fā)生中和反應,通過精密酸度計控制pH值,同時保證該反應在一定的恒溫溫度下進行,當達到pH=8.34時,為反應終點。將反應完畢的液體進行蒸發(fā)結晶,然后置于烘箱內烘干,待稱重。上述制備磷酸氫二鈉的最優(yōu)工藝條件是:選擇溶液濃度為25%,溫度為25℃,加料速度為20mL/min。在此工藝條件下生產的產品產率高為93.3%,并且能夠達到食品級添加劑的標準。

方法2:一種高純磷酸氫二鈉制備方法,包括以下步驟:

A、將碳酸氫鈉(NaHCO3)緩慢加入到磷酸(H3PO4)溶液中,進行中和反應,反應溫度控制在80~100℃,2h,pH值控制在8.7-9.2 之間,然后自然降溫,得到磷酸氫二鈉溶液。化學反應式:

B、將所得磷酸氫二鈉溶液進行離心脫水,蒸發(fā)濃縮,再用去離 子水對產品快速淋洗一次,去掉沉淀表面的吸附雜質分子,再離心脫水,得磷酸氫二鈉晶體。

C、將所得磷酸氫二鈉晶體送入耙式干燥機進行干燥,干燥條件是進氣溫度120℃,流化氣流速0.3m3/s,干燥時間15分鐘,最后穩(wěn)定:工藝條件后得磷酸二氫鉀純度為99.6%。

方法3:一種超低鐵無水磷酸氫二鈉的生產方法,包括以下步驟:

1)十二水磷酸氫二鈉與純水攪拌加熱至60-90℃,完全溶解,過濾;

2)上述濾液冷卻到30-60℃,攪拌加入氯化鈣水溶液,充分攪拌10-20分鐘,pH8.8-9.2;

3)40℃靜置陳化1小時;

4)熱濾,濾液濃縮,室溫結晶;

5)抽濾得結晶,用少量純水沖洗2-5次,抽干;

6)結晶、空氣干燥,然后在120-140℃干燥,得無水磷酸氫二鈉成品。

方法4:一種食品級無水磷酸氫二鈉的制備方法,其步驟是:原料磷酸液堿過濾后調溫、濃度;向中和釜中加入磷酸、液堿,控制液堿加料速度,液堿完全加完后,控制反應溫度和控制反應終點,熟化。中和清液濃縮;脫水;采用流化床干燥,制得食品級無水磷酸氫二鈉。上述方法首先通過控制原料的處理、中和工藝與參數(shù),有效地保證了合成產品收率及純度,然后通過流化床工藝實現(xiàn)了從濃縮到結晶到一步干燥實現(xiàn),從而解決了普通二步法制備無水磷酸氫二鈉的問題。有效地節(jié)約了人力資源,節(jié)約了能源消耗,有效地提高了產量和穩(wěn)定的產品質量。

主要參考資料

[1] 李寶升, 王修俊, 邱樹毅, 等. 食品添加劑磷酸氫二鈉制備的工藝研究[J]. 中國食品添加劑, 2009 (6).

[2] CN201210526009.7一種高純磷酸氫二鈉制備方法

[3] 屈銀虎, 邢建東, 高義民. 磷酸氫二鈉對水玻璃改性作用的研究[J]. 鑄造, 2003, 52(9): 668-671.

[4] CN201710587631.1一種以草甘膦副產物磷酸氫二鈉生產磷酸鈉鹽的方法

[5] CN201310446174.6一種超低鐵無水磷酸氫二鈉的生產方法

[6] CN201810333000.1一種食品級無水磷酸氫二鈉的制備方法