1064-48-8 / 酸性黑1的制備

背景及概述^[1]

酸性黑1又叫氨基黑10B，為雙偶氮性酸性染料，外觀為黑褐色均勻粉末，主要用于皮革、羊毛、絲等染色。酸性黑 1可由對(duì)硝基苯胺重氮化，在酸性條件下與H酸偶合，然后將苯胺重氮化，在堿性條件下與生成的單偶氮化合物偶合得到。

制備^[1]

1）對(duì)硝基苯胺重氮化

在反應(yīng)缸中加水200毫升，攪拌下加對(duì)硝基苯胺72克，加工業(yè)鹽酸30%220克，升溫至70℃，使其全溶。加降溫至0-3℃，取出5毫升以備平衡用。在低于3℃的度情況下，一次加入30%亞硝酸鈉溶液(100%36克)，攪拌15分鐘，用碘化鉀試紙呈藍(lán)色，重氮液應(yīng)為澄清溶液，不允許渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，溫度控制在5℃，逐漸將留出的對(duì)硝基苯胺鹽酸鹽補(bǔ)之平衡。控制溫度10℃以下，攪拌。

2）苯胺重氮化

在反應(yīng)缸巾加水400毫升，加人業(yè)鹽酸30%150克，攪拌，加入笨胺45克，使其全溶，加碎冰降溫至3℃，加人30%亞硝酸鈉溶液(工業(yè)品34克，碘化鉀試紙測(cè)呈藍(lán)色，剛果紅試紙測(cè)藍(lán)色，亞硝酸鈉微過量，攪拌1小時(shí)，得苯胺重氮鹽透明清液。

3）H酸溶解

H酸溶解配制：在燒杯中加水400毫升，加人H酸160克，打漿加入純堿水28克，調(diào)至pH為6.2，使其全溶為黑色透明液體，調(diào)整體積至1100毫升，靜置沉淀，去除雜質(zhì)。

4）一次耦合

加入經(jīng)細(xì)篩過濾的對(duì)硝基苯胺重氮化液，在10℃以下1.5小時(shí)內(nèi)慢慢加入H酸溶液，重氮鹽微微過量，溫度13℃，偶合反應(yīng)12小時(shí)。

5）第二次耦合

在上述偶合液體中加入片堿120克和純堿110克，使其全部溶劑，控制pH至8.5，加碎冰降溫至5℃，加入苯胺重氮鹽溶液，攪拌均勻，用10%的純堿溶液慢調(diào)pH至8.5，攪拌2小時(shí)，測(cè)重氮鹽消失，在攪拌1小時(shí)，按體積的12%加入精鹽鹽析，攪拌2小時(shí)，做斑點(diǎn)試驗(yàn)，全清為止，過濾，烘干，粉碎標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)品酸性黑1的成品80克。

參考文獻(xiàn)

[1] [1]宋內(nèi)理.皮革藍(lán)BO生產(chǎn)合成[J].中國皮革,2014,43(13):38.