1615-02-7 / 4-氯肉桂酸的制備方法

背景及概述^[1]

取代苯乙烯是醫(yī)藥、材料合成中的重要中間體之一。在各類高分子材料及醫(yī)藥合成過程中有著較為廣泛的應用，如對羥基苯乙烯，在新興的光刻膠技術，正型化學增幅抗蝕劑一般采用聚對羥基苯乙烯的衍生物作為酸敏樹脂，含對羥基苯乙烯基高分子光阻劑已成為光刻蝕0.11μm線寬芯片的關鍵技術。對羥基苯乙烯及其衍生物多采用Wittig反應制備，該方法中，采用對羥基苯甲醛衍生物，如對乙酰氧基苯甲醛等，在有機強堿如甲醇鈉，或叔丁醇鉀的作用下，與碘代甲烷等試劑作用，生成所需的產物。在該反應過程中，制備工藝及采用原料較為昂貴，使其價格居高不下，國內尚無專門廠家生產，受原料因素的制約，影響了對羥基苯乙烯及其衍生物在各個領域的進一步應用。4-氯肉桂酸可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備^[2]

4-氯肉桂酸制備如下：

向100ｍＬ三頸圓底燒瓶中加入1.41g（0.01mol）對氯苯甲醛、1.27g（0.011mol）丙二酸、0.77g（0.01mol）醋酸銨，混合均勻。連接溫度計和球形冷凝管，放入微波反應器中進行反應。反應完成后，向燒瓶中加熱水5ｍＬ，用水蒸氣蒸餾除去未反應的對氯苯甲醛。加10％氫氧化鈉溶液5ｍＬ～6ｍＬ，加活性炭除去顏色，抽濾，轉移濾液到燒杯中，用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍或ｐＨ＝3～4。冷卻析出晶體，抽濾，用少量水洗滌沉淀，抽干，粗產品晾干。用水－乙醇（體積比1∶3）重結晶，干燥。

主要參考資料

[1] CN201811362829.0 一種取代苯乙烯制備方法

[2] 無溶劑微波輻射法合成對氯肉桂酸