21702-84-1 / 2,4-二溴苯甲醚的制備

背景^[1]

2,4-二溴苯甲醚，英文名稱為2,4-Dibromoanisole; Benzene, 2,4-dibromo-1-methoxy-; 2,4-dibromo-1-methoxybenzene，分子式：C7H6Br2O，分子量265.9299，晶體為為淡米色結(jié)晶粉末。2,4-二溴苯甲醚是一種很重要的有機(jī)合成和化工醫(yī)藥中間體，可廣泛用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)和醫(yī)藥研發(fā)過(guò)程中。

2,4-二溴苯甲醚

制備^[1]

向500mL的圓底燒瓶中加入2，4-二溴氟苯(20.0g,0.08mol,1eq.)和無(wú)水DMF(350 mL)后，向圓底燒瓶中緩慢加入甲醇鈉(5.2g,0.09mol,1.2eq.)，室溫下劇烈攪拌過(guò)夜，然后加 入5%HCl中和，停止反應(yīng)。CH2Cl2萃取(50mL×3)，有機(jī)相用蒸餾水洗(50mL×3)，無(wú)水硫 酸鎂干燥有機(jī)相，過(guò)濾除去硫酸鎂，旋蒸除去溶劑得淡黃色固體，硅膠層析柱提純(洗脫劑： 石油醚)，得白色固體30g，產(chǎn)率95%。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ7.25(t,J=1.6Hz,1H),6.99 (d,J=1.6Hz,2H),3.78(s,3H)。

主要參考資料

[1]金武松, 張燈青, 肖朵朵, 李賢英, 陳北華, & 寧如光, et al. 一種含嘧啶基團(tuán)剛性共軛大環(huán)化合物及其制備方法和應(yīng)用.