513-36-0 / 氯代異丁烷的應用

概述^[1]

氯代異丁烷是重要的有機合成原料，因其結構上的氯原子很活潑，能與芳胺、脂肪胺反應，脫去氯化氫生成相應的胺。因而，可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、助劑等的中間體，也可作溶劑和冷凍劑。以吡啶為催化劑，異丁醇與氯化亞砜反應合成氯代異丁烷早已有文獻報道，但對它們的具體工藝條件研究卻很少。

應用^[2]

氯代異丁烷是重要的有機合成原料，其應用舉例如下：合成1-異丁基-2-甲基咪唑，由2-甲基咪唑與氯代異丁烷在溶劑和縛酸劑的存在下發(fā)生取代反應制得所述的1-異丁基-2-甲基咪唑，所述的取代反應的溫度為50~110℃，2-甲基咪唑與氯代異丁烷的摩爾比為1∶1.1~1.5。、原料易得，收率高且成本低。

具體步驟如下：在100毫升甲苯中加入25毫升三乙胺，加入12.3克2-甲基咪唑，加熱至60～65℃，溶清后在此溫度下緩慢滴加16.7克氯代異丁烷，滴加完畢后于60～65℃保溫3小時，3小時后緩慢升溫至100～110℃，再在此溫度下保溫5小時，保溫完畢后冷卻到10℃以下，過濾，濾液蒸餾，收集96～98℃(4.5mmHg)餾分13g，即為1-異丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑計，該方法的摩爾收率為63％。

制備^[1]

1）在250mL三頸瓶中加入一定量氯化亞砜后，加入少量吡啶，反應溫度下恒溫。

2）在滴液漏斗中加入一定量異丁醇，調(diào)節(jié)活塞使其逐滴滴入氯化亞砜-吡啶混合液中，攪拌，反應尾氣用NaOH稀溶液吸收，滴畢記錄反應時間。

3）反應完畢后，取上層清液經(jīng)堿洗、水洗、干燥、蒸餾，收集68～72℃餾分，計算氯代異丁烷的收率。

主要參考資料

[1] 氯代異丁烷合成工藝條件研究

[2] CN200810136262.5一種1-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法