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2-氨基-2-甲基-1-丙醇簡(jiǎn)稱為AMP,是調(diào)配環(huán)保乳膠漆的多功能助劑,也可作為其他中和緩沖用途的有機(jī)堿及醫(yī)藥中間體等,例如生化診斷試劑的緩沖和激活劑。2-氨基-2-甲基-1-丙醇能提高和強(qiáng)化許多涂料組份,并且增強(qiáng)其它助劑的作用及性能。AMP能改善涂料的耐擦洗性、遮蓋力、粘度穩(wěn)定性以及展色性等等。在涂料添加取代氨水可以獲得很多優(yōu)點(diǎn)如:減少系統(tǒng)的氣味,降低罐中腐蝕和閃銹。
國(guó)外的2-氨基-2-甲基-1-丙醇生產(chǎn)工藝是通過2-硝基丙烷為原料合成 的,如美國(guó)的安格斯和陶氏公司的AMP-95,可以將2-硝基丙烷先與甲 醛反應(yīng)甲?;缓筮€原硝基,再分離得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。以 2-硝基丙烷為原料的合成路線有其缺點(diǎn),原料危險(xiǎn)性大,不易儲(chǔ)存運(yùn)輸, 生產(chǎn)設(shè)備投資大,制備高純2-氨基-2-甲基-1-丙醇難度大。
方法一、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中2-氨基-2-甲基-1-丙醇合成原料危險(xiǎn)性大、生產(chǎn)投資大、產(chǎn)品不易提純的不足,CN200610053023.4提供了一種原料易得、成本低、產(chǎn)品易提純的-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法。
在500ml的玻璃管式反應(yīng)器中裝入205.5g的乙腈(5mol),反應(yīng)瓶的兩個(gè)接口接上插底管,一個(gè)接氯氣源,一個(gè)接異丁烯源,另一口安裝溫度計(jì),將反應(yīng)瓶置入0℃冰水浴中,開動(dòng)磁力攪拌,待體系溫度降至0℃,同時(shí)將63.8g(0.9mol)氯氣和50.5g(0.9mol)異丁烯按照相同比例通入反應(yīng)瓶。通氣完繼續(xù)攪拌半小時(shí),然后滴加11g水(0.6mol),滴加完畢攪拌半小時(shí),然后過濾,濾液45℃左右真空濃縮得到83g微黃色濃縮液。將上一步得到的濃縮液用41.5g體積濃度95%的乙醇溶液溶解后加熱攪拌直到回流,然后再加入29.05g重量濃度37%的濃鹽酸,加熱回流約2 小時(shí)左右再邊加熱邊蒸餾出體系中的水,乙醇和乙酸乙酯等,再補(bǔ)加乙醇 溶液41.5g和濃鹽酸12.45g繼續(xù)回流約2小時(shí),邊加熱邊蒸餾出溶劑,濃縮物加水后真空蒸餾直到不再有餾出物為止,得到的66g粘稠白色固體即 AMP的鹽酸鹽。
上一步得到的白色AMP鹽酸鹽中間體用質(zhì)量濃度40%的氫氧化鈉溶液55g中和,直到pH=12,減壓蒸出體系的水,然后用體積濃度95% 的乙醇溶液萃取,過濾,濾液減壓蒸出乙醇,得到amp粗品40g,針對(duì)異丁烯的收率為50%。所得2-氨基-2-甲基-1-丙醇粗品經(jīng)過精餾制備高純度的產(chǎn)品,其含量≥99%。
方法二、CN201510712516.3報(bào)道了一種由異丙胺合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法,將所述的異丙胺和合成氣在金屬催化劑、配體和溶劑的存在下,在100~200℃、0.8~20MPa下反應(yīng)得到所述的2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
取二苯基醚300g、異丙胺30g(0.51mol)、醋酸鈀11.25g(50mmol)和三苯基膦65.5g (250mmol),依次加入到1000mL高壓釜中,將合成氣通入到高壓釜中至壓力為3MPa,合成氣為摩爾比為1:1的H2和CO的混合氣體,開啟攪拌并升溫至140℃。當(dāng)溫度升至140℃時(shí),用合 成氣補(bǔ)充壓力至8MPa開始計(jì)時(shí)反應(yīng)。反應(yīng)過程中間歇補(bǔ)充合成氣壓力,使反應(yīng)壓力維持在7~8MPa。氣相色譜跟蹤發(fā)現(xiàn)6h異丙胺不再轉(zhuǎn)化,此時(shí)降溫停止反應(yīng)。
取出反應(yīng)液,在2.5kPa下減壓蒸餾,收集68~72℃之間的餾分,得到2-氨基-2-甲 基-1-丙醇純品40.85g,收率90%。同時(shí)得到蒸餾釜?dú)堃?22g。
2-氨基-2-甲基-1-丙醇純品的譜圖數(shù)據(jù)如下:
1H NMR(300MHz,CDCl3,TMS為內(nèi)標(biāo)):3.27(s,2H,-CH2-),2.60(brs,3H,-OH,- NH2),1.09(s,6H,CH3-)。
FT-IR(KBr,σ/cm-1):3340(N-H st和O-H st),2966(C-H st),1595(N-Hδ),1380 (C-Hδ),1310(C-N st),1068(C-O st)。
圖1為2-氨基-2-甲基-1-丙醇純品的核磁氫譜圖;
圖2為2-氨基-2-甲基-1-丙醇純品的紅外譜圖。
CN200610028459.8報(bào)道了一種改進(jìn)型免水洗手液制備方法,將包含乙醇、卡波姆、去離子水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丙二醇、三氯生、甘油的各組分按下列步驟組配:
(1)將卡波姆和去離子水在40~45℃下在真空蝸輪混合機(jī)中攪拌加熱至完全分散;隨后降溫,加入乙醇攪拌混合;再加入2-氨基-2-甲基-1-丙醇;將此A相反應(yīng)物隨真空蝸輪混合機(jī)葉片快速轉(zhuǎn)動(dòng)。
(2)在另一混合器中將三氯生加入丙二醇充分溶解,成為B相反應(yīng)物;將B相反應(yīng)物倒入A相反應(yīng)物混合。(3)然后使真空蝸輪混合機(jī)減慢速度,加入甘油混合,成為C相產(chǎn)物;在室溫下將C相產(chǎn)物從機(jī)器中取出。按本發(fā)明的改進(jìn)型免水洗手液制備方法,制備工藝和制備過程簡(jiǎn)單。經(jīng)本發(fā)明的制備方法制得的改進(jìn)型免水洗手液是一種更新?lián)Q代產(chǎn)品,它對(duì)皮膚刺激性小,作用溫和,去污力強(qiáng),起到了消毒殺菌的作用。
CN200810158538.X報(bào)道了一種防水型氣溶膠防曬霜及其制備方法,由專用變性乙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、去離子水、甲氧基肉桂酸辛酯、氨茴酸甲酯、環(huán)甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯、二甲醚按一定比例混合制成。每份防曬霜成分中,含有專用變性乙醇40%~45%、2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.35%~0.5%、甲氧基肉桂酸辛酯7.5%~10%、氨茴酸甲酯4%~6%、環(huán)甲基硅氧烷3%~4%、生育酚乙酸酯0.5%~0.8%、二甲醚30%~35%,余量為去離子水。把專用變性乙醇與2-氨基-2-甲基-1-丙醇化合,混合直至完全的程度。加入除二甲醚以外的其它組分。繼續(xù)混合至完全的程度。過濾并加進(jìn)二甲醚,即可灌裝??梢灾苯油坑诿娌?,能夠吸收紫外線,防止皮膚曬傷,并且能夠抵抗大量水沖刷。
[1] CN200610053023.4 2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法
[2] CN201510712516.3 一種由異丙胺合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法
[3] CN200610028459.8免水洗手液制備方法
[4] CN200810158538.X一種防水型氣溶膠防曬霜及其制備方法