371-42-6 / 對氟苯硫酚的制備

背景及概述^[1]

對氟苯硫酚是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥及聚合物中間體，也可用于化學(xué)發(fā)光劑的檢測，制備非線性光學(xué)材料等。現(xiàn)有的合成方法基本是由氟苯經(jīng)磺酰氯化制備對氟苯磺酰氯、加入水中稀釋、過濾分離出對氟苯磺酰氯后，對氟苯磺酰氯再經(jīng)還原而得到對氟苯硫酚。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

對氟苯硫酚制備如下：在1000ml四口瓶中，加入280g(2.4mol)氯磺酸，降溫至5～10℃，于0.5h內(nèi)滴加29g(0.3mol)氟苯，同時冰浴冷卻。加完氟苯后，撇去冰浴，在10～20℃保溫反應(yīng)10h，然后再慢慢升溫到60℃，保溫0.5h，氯磺化反應(yīng)結(jié)束。降溫至10～15℃，慢慢加入400g碎冰，稀釋磺化液。加冰過程要慢，防止沖料，以及溫度突然升高，對氟苯磺酰氯易水解。在上述的稀釋磺化液冷卻至10～20℃之后，慢慢加入75g鋅粉，保持溫度在10～20℃，加完鋅粉后，在10～20℃保溫2h，再升溫至90℃，反應(yīng)2h，降溫過濾。濾餅用500ml水洗滌，并與前述濾液合并，于分液漏斗中分層，下部油層含有對氟苯硫酚。將油層減壓蒸餾，分離去水及雜質(zhì)后，得對氟苯硫酚產(chǎn)品，收率60％，純度99％以上(GC)。

主要參考資料

[1] CN200310122130.4 一鍋法制備對氟苯硫酚的方法