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三氟乙酰胺是一種重要的有機化工原料,主要用來合成三氟乙腈和2-三氟甲基-4-乙氧羰基-1,3-噻唑等有機氟化合物,也可用于制備農藥、醫(yī)藥、和工業(yè)化學品等。國內外有大量文獻、專利報道了酰胺類化合物的合成,其主要由有機酸及其衍生物如酸酐、酰氯、酯等與原料胺反應制得,目前已有很多產品實現了大規(guī)模工業(yè)化生產。
用泵將三氟乙酸乙酯投入酰化釜中,攪拌下通入氨氣,通氨氣反應為常壓、溫度30 ℃,反應8小時。經濃縮、結晶、離心分離得中間體三氟乙酰胺。
三氟乙酰胺可用于制備N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺。N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺是一種重要的醫(yī)藥中間體,主要作為中性硅烷化試劑用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保護中,作為一種溫和的中性硅烷化試劑,不僅反應活性高、選擇性好,還具有反應收率高、后處理簡單等優(yōu)點。三氟乙酰胺在三乙胺存在條件下,反應溫度控制在35~45℃之間,與三甲基氯硅烷反應得到N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺鹽酸鹽。分離和精餾:N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺和三乙胺鹽酸鹽在冷卻、離心條件下分離得到N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺液體,然后經過濾器將N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺過濾至粗蒸釜進行精餾,精餾得到成品N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺。
[1] [中國發(fā)明] CN201810495031.7 一種利用微通道反應技術制備三氟乙酰胺的方法
[2] [中國發(fā)明] CN201710879337.8 一種N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的生產方法