6160-65-2 / N,N’-硫羰基二咪唑的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-3]

N,N'-硫羰基二咪唑是一種有機(jī)中間體，可由1-（三甲基甲硅烷基）咪唑和硫光氣為原料，通過一步反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種抗泥粉型聚羧酸系減水劑和一種具有超高室溫自修復(fù)效率的彈性材料。

制備^[1]

將1-（三甲基甲硅烷基）咪唑（7.7 g，55mmol）與50mL干燥的苯（由CaH₂蒸餾）一起置于裝有高效冷凝器的火焰干燥燒瓶中。向燒瓶中充入氮?dú)鈿夥眨⒗鋮s至0℃的溫度。 用注射器將硫光氣（3.2 g，28 mmol）緩慢加入燒瓶中。 添加后，將混合物在0℃下再攪拌1小時。在室內(nèi)真空下除去溶劑，得到黃色固體。將該固體在高真空下干燥幾天得到黃色固體（4.81g），產(chǎn)率為98％，mp 98-100度

應(yīng)用^[2-3]

應(yīng)用一、

CN202010657975.7報(bào)道了一種抗泥粉型聚羧酸系減水劑的制備方法，采用如下具體步驟：先采用鄰二醇、N,N-硫羰基二咪唑、手性亞磷酸酯配體和烷基亞磷酸酯進(jìn)行Corey-Winter反應(yīng)得到預(yù)聚改性磷酸基烯烴；然后將上述預(yù)聚改性磷酸基烯烴滴加至聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2-烯丙基苯甲醚和引發(fā)劑的混合物水溶液中在RAFT試劑作用下發(fā)生RAFT反應(yīng)，得到一種抗泥粉型聚羧酸系減水劑的制備方法。本發(fā)明嵌段支鏈排列有序，分子量精準(zhǔn)控制、分子分布窄、工藝環(huán)保，兼具減水性能，對混凝土中含泥量含粉量大的砂石材料具有明顯的抗泥粉作用，分散性能優(yōu)異。

應(yīng)用二、

CN201911129133.8公開了一種具有超高室溫自修復(fù)效率的彈性材料及其制備方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。所述的彈性材料是由N,N'-硫羰基二咪唑或N,N'-羰基二咪唑、氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷和二異氰酸酯按比例混合縮聚后而得，先將N,N'-硫羰基二咪唑或N,N'-羰基二咪唑、二異氰酸酯混合溶解于三氯甲烷溶劑中，而后在氮?dú)鈿夥障轮鸬渭尤氲桨北舛说木鄱谆柩跬槿芤褐?，干燥得到具有超高室溫修?fù)自效率的彈性材料。本發(fā)明的彈性材料具有超高的室溫自修復(fù)效率，室溫下修復(fù)4h后能夠完全恢復(fù)原有的機(jī)械性能，且制備工藝簡單，制備效率高，適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] By Rhee, Jong Uk,From 477 pp.; 2004

[2] CN202010657975.7一種抗泥粉型聚羧酸系減水劑的制備方法

[3] CN201911129133.8具有超高室溫自修復(fù)效率的彈性材料及其制備方法