94-67-7 / 水楊醛肟的應用

概述^[1]

水楊醛衍生物在有機分析、絡合催化劑配體合成、藥物及精細化學品合成等方面有廣泛的應用。水楊醛肟在用作測定Pt、Cu、Zn、Ni和Pb靈敏分析試劑、β-受體阻滯藥布尼洛爾合成中間體等方面有重要的用途。

制備^[1-2]

方法1：將14.6g(0.21mol)鹽酸羥胺溶于40mL水，置于100mL圓底燒瓶中，分批加入NaHCO3共計16.8g(0.20mol)，澄清；在強烈攪拌下加入24.4g水楊醛和40mL體積分數(shù)為95%乙醇，用旋轉蒸發(fā)儀，在油浴上加熱回流1h，TLC檢測無水楊醛殘余，停止加熱，待稍冷卻，減壓蒸去大部分乙醇，冷卻，即有大量白色結晶析出。抽濾，水洗(10mL×3)，干燥后的白色結晶共計26.5g，產率為96.7%。該產品m.p.59～61℃；IR：3380cm-1 (γOH) , 1624cm-1(γC=N)，其與標準譜圖相對照，完全符合；1HNMR(CDCl3)： 6.99(D1H)，7.30(T1H)，6.92(T1H)，7.17(D1H)，8.22(S1H)，與標準譜圖對照，完全符合。

方法2：制備水楊醛肟：向重量百分比濃度為27％的鹽酸羥胺水溶液中分批加入以重量百分比計占鹽酸羥胺水溶液總量的18％的碳酸氫鈉，邊加邊攪拌，溶液澄清后分別加入以重量百分比計占鹽酸羥胺水溶液總量的58％的甲醇和38％的水楊醛，在87.5±2.5℃的溫度下反應1小時，蒸出有機相，脫溶劑后得白色晶體。

用途^[3-4]

1）用于水環(huán)境中銅離子含量的測定試劑和測定，其為在有機相中溶有銅顯色劑的溶液；所述的銅顯色劑為水楊醛肟和/或水楊醛肟衍生物；所述的有機相為苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的一種或幾種。本試劑由有機相中和銅顯色劑溶解而成，當有機相與水溶液充分混合時，銅顯色劑將與銅離子絡合進入有機相，有機相的顏色發(fā)生變化，顏色隨著銅離子濃度發(fā)生變化，從而根據(jù)有機相的顏色檢測銅離子濃度。

2）用于一種微細粒錫石礦物與石英的浮選分離，包括如下步驟：采用碳酸鈉作pH值調整劑、水玻璃與直接綠及落葉松栲膠作為石英與細泥礦物的抑制劑、用水楊醛肟作微細粒錫石礦物的活化劑、BY-9作微細粒錫石礦物的捕收劑。采用本發(fā)明能夠使微細粒錫石礦物與石英礦物浮選分離，流程結構簡單，藥劑用量少，能有效回收微細粒錫石礦物。在給礦銻含量為0.36~0.60%條件下，經過浮選分離，獲得錫含量11.35~17.24%，回收率為71.33%~75.78%的錫精礦。

主要參考資料

[1] 水楊醛肟制備方法的改進

[2] CN201010106946.8鄰羥基苯甲腈的制備方法

[3] CN201210226427.4水環(huán)境中銅離子含量的測定試劑和測定方法

[4] CN201410676480.3一種微細粒錫石與石英的浮選分離方法